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加入基体改进剂后吸光度异常

xiaolisoso

2014/06/19

原子吸收光谱（AAS）

本人新弄来一些0.1%的硝酸钯溶液，想在自己的原子吸收测试一下石墨炉做Pb的效果。用浓度30ppb的Pb的标液调试，灰化温度700，原子化1600，不加基体改进剂时吸光度为0.14。加入5uL基体改进剂后，还是原来的升温程序，吸光度变为0了，请问大家，有没有碰到这种情况？有可能是哪里的问题？

备注：（1）样品取20uL；

（2）进样时，进样管在样品和基体改进剂的杯子都吸过了；

（3）干燥阶段没出现溅液。

谢谢大家的关心，最近有些杂七杂八的事情，没能回帖，不好意思。有些人会将硝酸钯和硝酸镁等一起使用，但硝酸钯单独使用肯能也能让Pb出峰的，不出峰，实在太奇怪。后来我查了一些文献，感觉0.1%的浓度可能偏高（当然，不同仪器，不同样品可能不一样），太高的样品可能会将Pb的峰掩盖掉，后来我把硝酸钯浓度稀释到50ppm，发现就可以出峰了，应该是浓度的问题。小弟谢谢大家的关心了，未能及时回帖，深表歉意。

分
该帖子已被版主-wnnzl加2积分，加2经验;加分理由:基体改进剂

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ldgfive

第1楼2014/06/19

应助工程师

估计是硝酸钯使用的问题，可能它不能单独使用

0

夕阳

第2楼2014/06/19

应助达人

加入硝酸钯后的背景值是多少？楼主最好将测试结果的原件传上来。

0

七月

第3楼2014/06/19

加基改后灰化温度可以提高点，但你这是原来我升温程序按理说不应该是零吸收。背景正常吗？通常硝酸钯会跟硝酸镁混合做基改。

0

wnnzl

第4楼2014/06/20

应助达人

加入硝酸钯后，重新优化灰化原子化温度

0

冰山

第5楼2014/06/20

应助达人

加与不加硝酸钯基体改进剂，是同时测得的数据吗？
一般来说是不会这样的

0

jack510070

第6楼2014/06/20

原子化温度1600貌似低了点，钯作基体改进剂的机理是在灰化阶段形成钯铅合金，这种合金体的蒸发温度大大提高，大多数易挥发元素都能提高到1200度以上。
通常分析铅时常用硝酸钯和硝酸镁混合液作基体改进剂，详见邓勃、何华焜合著的《原子吸收光谱》。

0

qq250083771

第7楼2014/06/25

应助达人

感觉不可能啊
是不是标液就没进去啊

0

huangza

第8楼2014/06/25

应助达人

我们使用的硝酸钯，应该要优化温度

0

冰斗

第9楼2014/06/25

Pb不加基体改进剂灰化温度到700？？是不是太高了啊

0

夕阳

第10楼2014/06/25

应助达人

看来楼主闪了。

0

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