仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

制冷剂混合物分析结果重复性差！

windyhu

2014/06/21

气相色谱（GC）

上面是整个分析管路的简单示意图。首先，对整个管路通氦气，排除杂质，然后关闭左边阀门，对管路抽真空，到5Pa以下，然后关闭右边阀门，保持管路真空状态。样品在特定的装置内循环，利用六通阀将样品取出，取样量20微升。样品在管路内扩散5分钟后，进行色谱分析，色谱进样也采用的六通阀，进样量是0.25mL。

现在做的样品是R32+R134a混合物，连续运行3次色谱分析，结果峰面积百分比完全不重复。总的样品峰越来越小，而R32的含量一直在增加。如果3次运行时间间隔长达1小时，那么总的样品峰下降不明显，但R32的百分比还是在增加。

因为做的是相平衡分析，所以取样量不能太大，20微升已经算是上限了。

请问我该如何操作，才能提高结果的重复性？？？

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖

相关话题

安平

第1楼2014/06/21

应助达人

GC的重复性已经验证过了么？

样品是液态的么？直接用高压液体阀来进样如何？

0

安平

第2楼2014/06/22

应助达人

首先要确认GC重复性正常。

重点怀疑样品扩散部分。

0

windyhu

第3楼2014/06/23

GC的重复性没问题~

20微升的是气相样品，液相样品取2微升

主要是样品循环部分在恒温装置中，与GC有一定的距离
安平(byron1111) 发表:GC的重复性已经验证过了么？

样品是液态的么？直接用高压液体阀来进样如何？

0

windyhu

第4楼2014/06/23

我也怀疑是因为样品扩散的原因。主要是第一次进样分析完成后，色谱六通阀的定量环中是载气He，需要一定的扩散时间样品才能替换定量环中的He。还有可能是因为管路对两种物质的吸附能力不同。

额，有没有什么好的改进建议呢？
安平(byron1111) 发表:首先要确认GC重复性正常。

重点怀疑样品扩散部分。

1

安平

第5楼2014/06/23

应助达人

缩短管路长度。

是否需要保温，实验扩散时间是否影响。

1

windyhu

第6楼2014/06/24

装置空间限制，管路没法再短了

对管路保温或者加热，可以改善扩散么？
安平(byron1111) 发表:缩短管路长度。

是否需要保温，实验扩散时间是否影响。

0

安平

第7楼2014/06/24

应助达人

理论上是可以的，还是以实验为准吧。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...