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气相色谱做苯酚的方法?

气质联用(GCMS)

  • 有没有谁苯酚用气相色谱做的,希望能说一下方法呀,自己用顶空做了,检测器是MS,发现找不到苯酚的峰,我们的柱子型号是Elite-5MS,
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:发帖。
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  • symmacros

    第1楼2014/06/21

    应助达人

    苯酚虽有一定的挥发性,但沸点仍较高,顶空可能不易出来。请问顶空温度是多少?

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  • 蓝是那么的天1188

    第2楼2014/06/21

    应助达人

    苯酚用液相做会好些。

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  • 千层峰

    第3楼2014/06/21

    五氯苯酚用GCMS分析,前处理中需要衍生。
    不知道GCMS做苯酚是否需要衍生呢。。

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  • hmxhfm1

    第4楼2014/06/22

    顶空温度是80度,以前做沸点在130摄氏度左右的氯苯和乙苯什么的没问题 线性很好

    symmacros(jimzhu) 发表:苯酚虽有一定的挥发性,但沸点仍较高,顶空可能不易出来。请问顶空温度是多少?

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  • hmxhfm1

    第5楼2014/06/22

    衍生是什么意思?我本想把苯酚化学反应生成沸点低一点的物质在检测

    千层峰(jxyan) 发表:五氯苯酚用GCMS分析,前处理中需要衍生。

    不知道GCMS做苯酚是否需要衍生呢。。

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  • symmacros

    第6楼2014/06/22

    应助达人

    苯酚的沸点大致181度,比130度高出许多。80度顶空温度可能不一定好出来。

    hmxhfm1(v2682106) 发表:顶空温度是80度,以前做沸点在130摄氏度左右的氯苯和乙苯什么的没问题 线性很好

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  • 千层峰

    第7楼2014/06/22

    五氯苯酚用乙酸酐衍生的。。

    苯酚如果经过化学反应,那检测的就是它的反应产物了。和苯酚不一样。

    hmxhfm1(v2682106) 发表:衍生是什么意思?我本想把苯酚化学反应生成沸点低一点的物质在检测

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  • 千层峰

    第9楼2014/06/23

    有用GC-FID做的。用的是填充柱。给你参考一下。。

    色谱条件
    1.固定液:5%聚乙二醇+1%对苯二甲酸(减尾剂)。
    2.担体:101酸洗硅烷化白色担体,或Chromosorb W(酸洗、硅烷化),60—80目。
    3.色谱柱:柱长1.2—3m,内径3—4mm。
    4.柱温:114—118℃。
    5.检测器:氢火焰检测器,温度250℃。
    6.气化温度:300℃。
    7.载气:N2流速20—30mL/min。
    8.氢气:流速25—30mL/min。
    9.空气:流速500mL/min。

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  • Ins_e6579a38

    第10楼2023/07/14

    您好,请问液相不出峰有什么解决办法吗

    forth(forth) 发表:可以用液相试试

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