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请教各位老师:五味子酯甲拖尾,如何解决?

液相色谱(LC)

  • 色谱条件:按2010版中国药典

    以四氢呋喃-(3862)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000

    取五味子酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml40μg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    使用过Hypersil BDS、岛津 ODS3 、迪马钻石、伊力特色谱柱,结果都是拖尾,请教各位老师,如何解决,图谱如下:
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  • bingwang228

    第4楼2014/06/25

    应助达人

    调pH值或者换个流动相试试,可能与色谱柱关系不大,能不能将四氢呋喃换成乙腈或水试一下,有文献报道用甲醇:水=75:25

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  • 三人行

    第5楼2014/06/25

    拖尾可能是因为溶剂和流动相的极性差别所致。

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  • hnteng

    第6楼2014/06/25

      如果非得按药典方法,真没办法。
     
      如果可以不按药典,办法多的是。
     
      药典其实不一定好。我就想不明白,哪个奇葩定下来的非得用四氢呋喃?

      我们做液相基本上不用。即使偶尔用,比例也不会超过10%。

      也不知这药典是怎么制订的。

     
      你可以这样做:

      用甲醇-水系统做一下。同样的柱子。如果不拖尾,那就是四氢呋喃的问题。如果拖尾,那就是柱子的问题较大。
      从分子结果来看,这个化合物应该不会有什么拖尾的。

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  • cai100

    第7楼2014/06/26

    【南五味子】项下,未明确标明检测器类型,但安捷伦的参考图谱用的是DAD,如果我只有紫外检测器,检测结果是否会不同???

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  • 武灵

    第8楼2014/06/26

    你只做2D不做3D,不会啥影响,而且UV的灵敏度略高点。

    cai100(cai100) 发表:【南五味子】项下,未明确标明检测器类型,但安捷伦的参考图谱用的是DAD,如果我只有紫外检测器,检测结果是否会不同???

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  • 浪淘沙隐

    第9楼2014/06/26

    没觉得是拖尾,倒觉得是有杂质没分开。

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