内部质量控制结果分析报告
——国家有证标准物质砷、汞的检测
【摘要】实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划,以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析【1】。比对试验的具体方式有:使用标准物质或实物标样比对;保留样品的重复试验;人员比对;方法比对……【2】。因此,本实验采用国家有证标准物质大葱(GSB-27)与柑橘叶(GSB-11)作为实验对象,以验证国家有证标准物质柑橘叶(GSB-11)中砷的含量以及大葱(GSB-27)中汞的含量。
1. 实验部分
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器
美国CEM MARS6微波消解仪;
北京金索坤SK锐析双通道原子荧光光谱仪,砷、汞空心阴级灯;
梅特勒托利多FA2004万分之一电子天平;电热板;中草药粉碎机。
玻璃器皿:50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管;所用玻璃器皿均以硝酸(1+1)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用二次蒸馏水冲洗三次,方可使用。
1.1.2试剂
硝酸(Merck优级纯)、盐酸(Merck优级纯)
硫脲(优级纯)、抗坏血酸(优级纯)
氢氧化钾(分析纯)、硼氢化钾(优级纯)
砷标准溶液、汞标准溶液
1.2标准溶液的配制
1.2.1砷标准溶液配制
准确吸取砷标准溶液(100mg/L)1.0mL于100 mL容量瓶中,用1%硝酸定容至刻度,摇匀作为砷的储备液(1mg/L);
分别吸取砷的储备液(1mg/L)0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL于100 mL容量瓶中,用5%盐酸(含1%抗坏血酸、1%硫脲)定容至刻度,摇匀,得到1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ng/mL砷的标准溶液系列。
1.2.2汞标准溶液配制
准确吸取汞标准溶液(100mg/L)1.0mL于100 mL容量瓶中,用10%硝酸定容至刻度,摇匀作为汞的储备液1(1mg/L);再准确吸取汞储备液1(1mg/L)1.0mL于10 mL容量瓶中,用10%硝酸定容至刻度,摇匀作为汞的储备液2(100ug/L);
分别吸取汞的储备液2(100ug/L)0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL于100 mL容量瓶中,用10%硝酸定容至刻度,摇匀,得到0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ng/mL汞的标准溶液系列。
1.3实验过程
1.3.1 前处理方法
微波消解:精密称取供试品粗粉,置于消解罐内,加硝酸10mL,盖好内盖,旋紧外套放入微波消解仪中,按照消解程序进行消解。消解完成后,待消解罐冷却到室温常压时,取下消解内罐置电热板上120℃加热,当大量红棕色气体散尽后,消解液浓缩至0.5mL-1mL时停止加热,冷却后。(砷、汞分开来测定)
用5%盐酸(含1%硫脲与1%抗坏血酸)溶液少量多次进行洗涤,合并洗涤液转入50mL容量瓶中定容,摇匀,放置半小时后测定砷【3】;用10%硝酸溶液少量多次进行洗涤,合并洗涤液转入50mL容量瓶中定容,摇匀,放置半小时后测定汞【4】。
1.3.2 仪器检测参数
砷:灯电流80mA,负高压-225V,泵转速100r/min,载气流量600mL/min;
汞:灯电流30mA,负高压-250V,泵转速100r/min,载气流量600mL/min。
2.结果与讨论
0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/mL砷的标准溶液系列(含5%盐酸、1%抗坏血酸、1%硫脲),还原剂(2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾);0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ng/mL汞的标准溶液系列,还原剂(0.5%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾)。分别以标准溶液浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。
砷线性拟合公式:y=260.5649+373.9404*x ,r=0.9998
汞线性拟合公式:y=679.4485+1203.3237*x ,r=0.9994
通过原子荧光光谱仪仪器检测,平行样检测结果见下表:
样品 | 称量质量,g | 定容体积,mL | 测试值,ng/mL | 砷含量mg/kg | 汞含量ug/kg |
大葱 | 0.5838 | 50 | 0.1625 | - | 13.9 |
0.6275 | 50 | 0.1670 | - | 13.3 |
柑橘叶 | 0.4362 | 50 | 9.6356 | 1.10 | - |
0.4296 | 50 | 9.2201 | 1.07 | - |
国家有证标准物质大葱(GSB-27)与柑橘叶(GSB-11),证书标示值见下表:
样品证书标示值 | 砷含量,( mg/kg) | 汞含量,(ug /kg) |
大葱 | - | 12.0±2.3 |
柑橘叶 | 1.1±0.2 | - |
将检测结果与证书标示值比较,柑橘叶中砷的含量与大葱中汞的含量,均在国家有证标准物质证书标示值范围内。
综合评定:本次质量控制活动结果满意。
3.参考文献
1. CNAS -CL10-2012 《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》5.9
2. GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》
3. GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》
4. GB/T 5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》