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铁矿中的砷测定有干扰么?为什么测不出。

  • changchunzhou
    2006/08/31
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 铁矿中的砷测定有干扰么?为什么测不出。

    在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。

    但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后,砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。

    用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色,而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷,但样品里却没有。空白高,就导致了结果无法确定。

    用原子荧光在试,溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机,但仍然测不出。大家谁做出来了么?
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  • changchunzhou

    第1楼2006/09/01

    HF(优级纯)里面砷的含量惊人的高。正在重新做。

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  • LiveBandit

    第2楼2006/09/01

    可以采用两种方法对照一下,考查方法的可行性与准确性。
    二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷:
    试样经碱熔(氢氧化钠、过氧化钠)后,在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价,在用锌粒还原为三氢化砷,用Ag-DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸银)的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收,生成棕红色胶态银,在波长530nm有最大吸收峰,摩尔吸收系数为1.26*10e4,0~6ug/ml As符合比耳定律,以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果;对于你上述的含量完全可以测量准确的。

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  • 西藏精灵

    第3楼2006/09/01

    可以用次亚磷酸钠比浊法测定

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  • chinesejoe

    第4楼2006/09/05

    HF的含砷量真是可怕啊,不要用千万。

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  • asheng

    第5楼2006/09/05

    铁对砷影响不大
    我们做氧化铁中的砷,效果很好的,可能是别的干扰引起的
    你有做过铁矿中的铅吗?
    有的话,请赐教一下

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  • changchunzhou

    第6楼2006/09/05

    谢谢各位,果真就是氢氟酸的影响,为了溶样,没想到产生这样的后果。作的事朝鲜的茂山铁矿,砷含量很低,国标已经做不出,空白就很高。用原子荧光做出是1ppb。另外对国标里面的700高温质疑,因为iso是420度。

    下周在用国标做一遍铅,到时候告诉你结果。

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