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液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量

wakinqian

2014/07/07

液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量

摘要：使用液相色谱仪检测乳制品中苯甲酸防腐剂含量。

关键词：乳制品；液相色谱；苯甲酸；防腐剂

参考文献：GB 21703-2010

苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中是禁止添加的。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的，但对包括婴幼儿在内的一些敏感人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒、抽搐等不良反应。

实验部分

1试验材料、仪器及试剂

1 样品：新疆奶牛基地生鲜乳

2 仪器：液相色谱仪-Waters 2695配紫外检测器；天平（0.01g）（奥豪斯（上海）有限公司）；

3试剂：氢氧化钠、浓硫酸、亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯，天津盛奥化学试剂厂）；甲醇（色谱纯，Therm Fisher）

2 标准品配制：

苯甲酸标准贮备液：500mg/L；标准工作液：10mg/L。

3 样品前处理

称取乳制品液体试样20g±0.01置于100mL的容量瓶中，加入25mLNaOH(0.1mol/L)，混匀振荡15min，用H2SO4（0.5mol/L）调节pH≈8，再加入2mL亚铁氰化钾(0.25mol/L)和2mL乙酸锌（1mol/L），混匀振摇，静置后用甲醇-水（v/v=1/1）定容至100mL，上清液过0.45μm滤膜过滤后装进样瓶待测。

4 仪器条件

色谱柱：C18柱（Waters）；流动相：甲醇-磷酸盐缓冲溶液=1:9；流速：10mL/min；检测波长：227nm；进样量：10uL。

5 结果与分析

图1苯甲酸液相色谱图（200 ug/L）
表1 苯甲酸质控参数
序号
保留时间
t/min
组分
样品含量
ug/kg
加标回收率%（n=3）
RSD%
检出限
mg/kg
1
7.019
苯甲酸
54.066
88.4
3.12
0.06

6讨论

在检测过程中，很大部分乳制品都有苯甲酸的检出，但不可能是认为添加的，以为浓度较低，可能来源与奶源基地的周边环境因素、生产过程有关。因为含量不高，不会对普通人群造成影响，但对于婴幼儿及其他敏感人群而言可能会带来不良影响。因此，对中国乳制品中苯甲酸含量的最低摄入量进行风险评估是十分有必要的。

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nphfm2009

第1楼2014/07/07

应助达人

写的有点简单

0

wakinqian

第2楼2014/07/08

主要是试验没什么复杂的净化，很常规的，如果是气质做就要多几个步骤了，
nphfm2009(nphfm2009) 发表:写的有点简单

0

吕梁山

第3楼2014/07/09

2分钟的色谱峰是啥东西？

0

mofeng2012

第4楼2014/07/12

能具体解释下加标回收的意思么

0

9999youran

第5楼2014/07/19

不错，学习了

0

wakinqian

第6楼2014/07/21

是个溶剂峰吧
吕梁山(shih20j07) 发表:2分钟的色谱峰是啥东西？

0

wakinqian

第7楼2014/07/21

做质控用的，看看方法和试验操作是否正确，一般情况80-120%就属于合格，某些兽药残留会低一些（60%）
mofeng2012(mofeng2012) 发表:能具体解释下加标回收的意思么

0

wakinqian

第8楼2014/07/21

嗯嗯，感谢支持啊
9999youran(v2889188) 发表:不错，学习了

0

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