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农残检测色谱柱选择！

Lee-L

2014/07/13

气质联用（GCMS）

请教下大家，有没有老师参考标准GB/T23200-2008检测过农残？

标准中使用的色谱柱是DB-1701，升温程序如下图

就我看到的DB-1701的适应毛细管柱最高温度为280，极限温度是300，如果按照标准去做会不会很伤柱子？

分
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symmacros

第1楼2014/07/13

应助达人

这个柱子最好在280度以下用，300度极短时间按理是可以的，但建议不要这样用。标准制定也应考虑一定的余量，这样有可能会损坏柱子的。

0

Lee-L

第2楼2014/07/13

嗯！是呀，我也这样考虑，我还看到有用HP-5MS在气质上检测农残的，您做过相关工作吗？
symmacros(jimzhu) 发表:这个柱子最好在280度以下用，300度极短时间按理是可以的，但建议不要这样用。标准制定也应考虑一定的余量，这样有可能会损坏柱子的。

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symmacros

第3楼2014/07/13

应助达人

看到安捷伦的资料上DB-1701用的275度，保持30分钟，BD-5MS柱可以用到300度。
Lee-L(v2773917) 发表:嗯！是呀，我也这样考虑，我还看到有用HP-5MS在气质上检测农残的，您做过相关工作吗？

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千层峰

第4楼2014/07/14

300度，短暂时间内没问题的，不要再300度下保持过久。5min会否多了点啊？

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雾非雾

第5楼2014/07/14

应助达人

个人认为程序升温最后的高温段主要的作用是高温热清洗作用，对于分离来讲意义已经不那么大，所以国标上的升温程序最后段可以根据需要进行调整，没有必要生搬硬套。

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Lee-L

第6楼2014/07/15

嗯！明白了！谢谢您！
雾非雾(mcds) 发表:个人认为程序升温最后的高温段主要的作用是高温热清洗作用，对于分离来讲意义已经不那么大，所以国标上的升温程序最后段可以根据需要进行调整，没有必要生搬硬套。

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Lee-L

第7楼2014/07/15

我也觉得不太合适！您用气质做农残吗？
千层峰(jxyan) 发表:300度，短暂时间内没问题的，不要再300度下保持过久。5min会否多了点啊？

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forth

第8楼2014/07/16

应助达人

你可以先试做一下，如果出峰都在300度之前，那没必要保留5min，如果300度有出峰，那就调整一下参数，使出峰提前。长期在极限温度下使用是不好的，也没有必要和标准的用一样的参数。

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jiangwibo

第9楼2014/07/17

又见奇葩国标！柱子使用温度限制都不关注，水平真的让人无语了。除了翻译改动下国外、国际标准，其他的真的就做不好吗？吐槽下了

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千层峰

第10楼2014/07/18

照搬外标又怕大家说完全照搬，没搬好，加点自己的意见，，结果就乱了。。
jiangwibo(jiangwibo) 发表:又见奇葩国标！柱子使用温度限制都不关注，水平真的让人无语了。除了翻译改动下国外、国际标准，其他的真的就做不好吗？吐槽下了

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