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4,4-二氨基二苯甲烷（MDA又称DDM)中微量水的测定，用什么方法好？

裴菲克特

2014/07/16

气相色谱（GC）

大家好，我想测定 4,4-二氨基二苯甲烷（MDA/DDM）中的微量水分含量（ppm级），现在遇到了困难，寻求大家帮助。

MDA的沸点在399°C（0.1MPa），热稳定性还可以，有毒，空气中易被氧化，溶于丙酮、甲醇。难溶于苯、乙醚。

MDA中的水含量不能用常规的KF方法测定，同时沸点太高，有难于用于气相色谱法测定。

但是经过请教相关方面专家和安捷伦工程师，说进入少量样品也可以将其气化。

我现在搜集了很多方法，但是可行性都存在问题。

我想求助大家，请问我该采用什么方法来测定它当中的水含量？

如果用气相色谱法，我该选用什么仪器和柱子，能够适用于沸点如此高的物质？

如果用气相色谱反吹法，是否可行？

分
该帖子已被版主-雨木霖加3积分，加2经验;加分理由:提出问题很专业

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阿宝

第1楼2014/07/16

ppm级别的水 k.f 测不了的话色谱估计更没戏了

0

雨木霖

第2楼2014/07/16

卡尔费休测不了？
那气相色谱肯定更不行。

0

zyl3367898

第3楼2014/07/16

应助达人

色谱柱的最高温度为350度，399度没见过。

1

安平

第4楼2014/07/16

应助达人

水的浓度有点低。。。。可能反吹没问题，灵敏度有问题。

1

裴菲克特

第5楼2014/07/18

谢谢您的回复，我想向你请教一下，用TCD检测器，柱温230°，气化室、检测室都为290°的情况下，少量进样，MDA是否能够气化？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:色谱柱的最高温度为350度，399度没见过。

1

wazcq

第6楼2014/07/18

应助达人

少量进样 TCD灵敏度不够

1

zyl3367898

第7楼2014/07/18

应助达人

MDA没做过。

1

裴菲克特

第8楼2014/07/21

我想要测大概50ppm左右的水含量，少量进样TCD是否能检测出来？还有，少量进样可以气化是什么原理呢？
wazcq(wazcq) 发表:少量进样 TCD灵敏度不够

1

裴菲克特

第9楼2014/07/24

求帮助

1

裴菲克特

第10楼2014/07/28

我在万方上面看见了一边文献，内容是气相色谱法测阻燃剂十溴联苯醚的含量，十溴联苯醚的沸点要425度，而且温度高于280时就会产生热分解，文献的方法是用电子捕获检测器，PB-5的毛细管柱，气化室270度，检测器温度和柱温都300度。都远低于物质的沸点，请问这是什么原理呢？
如果想测量沸点在399度的二氨基二苯甲烷是不是也可以气化？

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