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气相ECD应用

丶APex丨灬演绎

2014/08/06

气相色谱（GC）

气相色谱用ECD检测器时，一旦开始进样基线就会不断漂移，甚至出现负峰，而且峰很杂，分离不好,因为之前没用过ECD检测器所以色谱条件的设定也不熟悉，再做食品中的六六六时总是分离不好，请问我该从哪些方面着手改善？

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zyl3367898

第1楼2014/08/06

应助达人

稳定仪器时间长些，比如四个小时，柱子是否受污染，检测器是否受污染，氮气的纯度是不是5个9。最好上个图看看。

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安平

第2楼2014/08/07

应助达人

看看色谱图为好。

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zyl3367898

第3楼2014/08/07

应助达人

程序升温是初温150，保持1min，15/min升到250度，保持10min。

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雨木霖

第4楼2014/08/08

基线漂移最大的原因是仪器还没稳定够，建议把检测器升温到350度、进样口300度。色谱柱280度烘烤4-5个小时再降温到正常温度再进样。

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雨木霖

第5楼2014/08/08

不过如果是因为仪器保存不当，ECD进了氧气，可能需要高温烘烤24个小时甚至更短才能恢复

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丶APex丨灬演绎

第6楼2014/08/08

之前做FID时基线很好，柱子也老化过了。检测器长时间没用了
zyl3367898(zyl3367898) 发表:稳定仪器时间长些，比如四个小时，柱子是否受污染，检测器是否受污染，氮气的纯度是不是5个9。最好上个图看看。

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丶APex丨灬演绎

第7楼2014/08/08

谢谢
安平(byron1111) 发表:看看色谱图为好。

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丶APex丨灬演绎

第8楼2014/08/08

我的分析条件差不多的程序升温
zyl3367898(zyl3367898) 发表:程序升温是初温150，保持1min，15/min升到250度，保持10min。

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丶APex丨灬演绎

第9楼2014/08/08

检测器温度会不会太高？我用的是1701的色谱柱，280太高了
雨木霖(mickeylin) 发表:基线漂移最大的原因是仪器还没稳定够，建议把检测器升温到350度、进样口300度。色谱柱280度烘烤4-5个小时再降温到正常温度再进样。

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丶APex丨灬演绎

第10楼2014/08/08

可能是因为长时间没用，之前也没用过ECD 不懂
雨木霖(mickeylin) 发表:不过如果是因为仪器保存不当，ECD进了氧气，可能需要高温烘烤24个小时甚至更短才能恢复

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