对NY/T761-2008标准的理解

应助达人

而有机氯的测定则要用弗罗里硅柱来净化呢？



还有弗罗里硅柱净化的原理，这个净化的过程的具体操作是当倒入待净化乙腈提取液后，就立即用15mL刻度离心管接收流出液吗？个人认为不是这样操作啊，应该是待净化的乙腈液流干后，再用5mL丙酮+正已烷（10+90）淋洗，用15mL刻度离心管接收此时的淋洗液。能否详细介绍下这个净化操作的具体过程啊

应助达人

同理对氨基甲酸酯类的测定：



此时的固相萃取柱采用的是氨基柱，这个的净化原理及操作呢，并谈谈有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类前处理净化的区别。谢谢

应助达人

固相萃取处理实质是尽可能的去除样品中的杂质，而待测物尽可能不损耗。此处理一般分三步，即萃取柱的活化，样品洗涤和洗脱。活化是为了恢复及提高萃取柱的柱效，洗涤是为了去除样品中的杂质，洗脱是为了收集聚集在萃取柱内的待测物。这几步处理速度尽量匀尽量慢，流速1ml/min是可以的，但尽量要控制瞬时流速，否则一是杂质去除的不够好，二是样品中待测物损耗的较多。

氮吹浓缩样品过程要注意两点，一是氮气流量不要太大，二是出气口距液面不要太近，否则样品可能会被吹飞，以至损耗掉。

可以为什么这个NY/T761-2008中提到的有机氯、氨基甲酸酯类的净化操作中没有样品的洗涤，也没有提到流速的控制呢

首先有机磷虽然没有过柱子，但是通过0.2μm滤膜过滤了。

应助达人

有机氯，氨基甲酸酯类不也是有过0.2μm滤膜过滤？

有机氯过得是弗罗里矽柱，没有过0.2μm滤膜过滤，这一步的作用是除杂。

为什么测有机氯要过柱子，测有机磷如果定容后过于浑浊要过滤膜，我的理解是，测有机氯的检测器是ECD，测有机磷的是FPD，而FPD检测器是一种高灵敏度，仅对含硫、磷的有机物产生信号的高选择性检测器，因为它的选择性很高，所以可以不过柱子净化。

一般固相萃取有两种模式：一种是经典的固相萃取模式，这种模式一般分为五个步骤，①活化柱子②样品过柱，当样品通过SPE柱时，吸附剂的官能团与目标物化合物发生作用，将目标化合物保留在柱子上③洗涤，用一定的溶剂对SPE柱进行洗涤，在尽可能不损失目标化合物的前提下，最大限度地除去这些干扰物④干燥（除去水分）⑤洗脱：洗脱目标化合物；另一种是除杂模式固相萃取，也就是测有机氯过程中用到的，样品过SPE柱时，杂质被柱填料吸附，而目标化合物则通过SPE柱,并被收集在容器中。

关于761上过柱子没有说明流速控制，是因为这个是固相萃取的基本操作部分，所以没说，就好像上面出现称量，也没说明称量过程中的要求。