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【讨论】原子荧光法测砷或无机砷时的空白问题与计算问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 原子荧光法测海产品中砷或无机砷(GB/T5009.11-2003)时:
    (1)标准空白(后边测的所有值都要扣掉标准空白啊,很重要。标准曲线我用的是自动配制法)是用直接用载流溶液,还是按配标准液的方法配制浓度为0的溶液?
    (2)作样品空白时,如果样品是液体的话,用等量的去离子水代替作样品作样品空白。这里取样为固体,作样品空白是不是只加酸就行了?
    (3)标准曲线是用仪器自动给出的斜率、截距、相关系数就可以,还是用自己设定的浓度和所测荧光值来算?点(0,0)要不要算一个点?
    (4)结果计算时,是先在标准曲线上分别查得未知样品浓度(C1)和标准空白浓度(C2),再相减;还是用未知样品荧光度-标准空白荧光度,再在标准曲线上查浓度?这两者结果是不一样的(因为作出来的标准曲线并非通过原点,所以计算结果有截距之差别),应该怎么算呢?



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  • hc586

    第1楼2006/09/05

    我测地表水的水样,也有上述疑问。等大家的回复~~

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  • aoc99

    第2楼2006/09/07

    1.标准空白是按配标准液的方法配制浓度为0的溶液。
    2.样品空白是只加酸,和样品一同处理的空白。做水样也可以加和样品等量的超纯水。
    3.一般标准曲线都不过0点,应该比0点高一点。因为有标准空白的存在。
    4.结果计算是自动的。应该是样品浓度减去样品空白,再到标准曲线上找对应的浓度。

    niexinhua 发表:原子荧光法测海产品中砷或无机砷(GB/T5009.11-2003)时:
    (1)标准空白(后边测的所有值都要扣掉标准空白啊,很重要。标准曲线我用的是自动配制法)是用直接用载流溶液,还是按配标准液的方法配制浓度为0的溶液?
    (2)作样品空白时,如果样品是液体的话,用等量的去离子水代替作样品作样品空白。这里取样为固体,作样品空白是不是只加酸就行了?
    (3)标准曲线是用仪器自动给出的斜率、截距、相关系数就可以,还是用自己设定的浓度和所测荧光值来算?点(0,0)要不要算一个点?
    (4)结果计算时,是先在标准曲线上分别查得未知样品浓度(C1)和标准空白浓度(C2),再相减;还是用未知样品荧光度-标准空白荧光度,再在标准曲线上查浓度?这两者结果是不一样的(因为作出来的标准曲线并非通过原点,所以计算结果有截距之差别),应该怎么算呢?
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  • wzhjing2005

    第3楼2006/09/14

    原子荧光法测海产品中砷或无机砷(GB/T5009.11-2003)时:
    (1)后边测的所有值都要扣掉标准空白。标准曲线是自动配制法按配标准液的方法配制浓度为0的溶液?
    (2)作样品空白时,取样为固体,作样品空白最好是用标准加入法.
    (3)标准曲线是用自己设定的浓度和所测荧光值来算?点(0,0)要算一个点,但0的荧光值测的不是0值.
    (4)结果计算时,用相关回归计算或用计算机得出的公式,将荧光值代入算出浓度值,再乘与稀释倍数除以取样量,就得出该样品含量.

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  • hollior

    第4楼2008/08/15

    基本同意二楼的答复,但是标准空白不完全是浓度为0的标液。国标中标准空白用的是载流,不过载流和标液的介质基本一致,但是可以不含预还原剂如硫脲-Vc。

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  • 谁折腾

    第5楼2008/08/16

    应助达人

    还是加预还原剂好,荧光强度会增加不少

    hollior 发表:基本同意二楼的答复,但是标准空白不完全是浓度为0的标液。国标中标准空白用的是载流,不过载流和标液的介质基本一致,但是可以不含预还原剂如硫脲-Vc。

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  • 小迷糊鬼

    第6楼2014/07/22

    标准空白是指载液还是标准系列的0点,我是用的是AFS-8220原子荧光,标准系列输入的时候0点事输不进去的。

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  • Ins_675514c0

    第7楼2022/05/18

    你好我想问一下,我测的载流为200多,然后硫脲+抗坏血酸+盐酸荧光强度为30多是怎么回事哦

    hollior(hollior) 发表:基本同意二楼的答复,但是标准空白不完全是浓度为0的标液。国标中标准空白用的是载流,不过载流和标液的介质基本一致,但是可以不含预还原剂如硫脲-Vc。

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