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基线噪音大,原因你想不到!

  • zyl3367898
    2014/08/11
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 基线噪音大,原因你想不到!

    摘要:

    气相色谱基线粗大是最常见的故障之一,原因有很多,比如空气流量大,火焰抖动;气源不纯,含烃类、硫、磷杂质;进样口玻璃衬管过脏;色谱柱受污染或柱流失严重;样品基质过于复杂;喷嘴过脏等原因,但还有别的原因你想不到!

    1仪器介绍(型号、使用范围等)

    瓦里安气相GC450,带ECDPFPD检测器,100位自动进样盘。

    2仪器故障现象

    这台气相的基线ECD1mv以下,PFPD2mv以下,但开机后发现PFPD基线在9mv左右,进丙酮基线也比较粗大,开始查找原因。







    3仪器故障分析

    分析一:衬管受污染或进样垫漏气?更换新的衬管与进样垫。不行。

    分析二:柱子已污染?将柱子与检测器一端拆下,老化柱子后看基线9—-17mv,不行。

    分析三:检查空气与氢气干燥管,氢气干燥管正常,将空气发生器中两支活性炭管更换为新的活性炭,基线9-2mv,有效果但不明显。

    分析四:会不会是空气与氢气配比不对,造成基线粗大,调节空气氢气配比,要调Tick-tock值,Tick-tock模式说明点火室气体充满的速度较之燃烧室更快。解决方法是降低进入点火室的气体流速或增加进入燃烧室的气体气速。



    Tick-tock的正常操作是:要降低点火室气体充满的速度,在观察基线的同时,慢慢降低空气-2的流速直到噪声突然降低。然后,再打开空气-2流量控制器1/10圈或稍多一点。

    要提高燃烧室气体的充满速率,逆时针慢慢打开分流阀,同时观察基线。当脉冲变得正常且背景噪声不变时,在旋转分流阀1/2圈。

    调节Tick-tock顺时针还是逆时针,要根据实际需要,现在是想基线变小,应该逆时针旋转,当调到255mv时,针阀已经拧到底,mv值不再降低,咨询工程师说换新的衬管与新柱子再调节Tick-tock值,可是依然调不下去。

    4仪器故障处理

    再次咨询工程师,让拆开PFPD检测器看看喷嘴是否脏了。如果让工程师来又是一笔不小的费用,自己动手拆吧。



























    从仪器带的配件S光片中取出喷嘴与新的玻璃管。
    更换下来的玻璃管清洗后仍不成透明,已扔掉,换下来的喷嘴等工程师哪天上门后清洗。
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  • zyl3367898

    第1楼2014/08/11

    应助达人

    重新按以上顺序安装,点火成功。稳定一天后,准备调节Tick-tock值。第二天一进气相屋,没有啪啪的声音,这是PFPD检测器正常工作的声音,检查检测器无毫伏值输出,关机,拧下点火线圈,发现点火线圈断了,真是屋漏偏逢连阴雨呀。



    又咨询工程师,该点火线圈用了三年,该断了,买一支新的,想着这么小的东西不值钱,结果一报价一万多,咬牙也得买。买来用手拧上,点火成功。

    气相稳定后,要调节Tick-tock,逆时针旋转可调到85-86mv。配制敌敌畏标液1ug/mL,进敌敌畏标液,清除自动归零,显示32mv,不断进针,看敌敌畏的峰面积,如果峰面积变小,就顺时针调节可增大峰面积,经过几次调试,敌敌畏的峰面积变大,基线在2mv左右,调试成功。






    5总结
    至此气相基线粗大问题得到完美解决,基线粗大与气体纯度、流量配比、色谱柱、进样口等因素有关,当排除了这些因素后,要考虑气相使用的时间,如果在三四年以上,就要对检测器的喷嘴与玻璃管进行维护保养或更换工作,检测器的喷嘴与玻璃管有污染也可能造成基线粗大,还要检查点火线圈,点火线圈寿命将尽也会引起的基线粗大。基线粗大的原因,你想到了吗?



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  • 我是风儿

    第2楼2014/08/12

    应助达人

    张老师真的让我敬佩哦,你会维修仪器了

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  • 我是风儿

    第3楼2014/08/12

    应助达人

    请问基线粗大对测试结果有哪些影响?

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  • 我是风儿

    第4楼2014/08/12

    应助达人

    请问这个图是如何做出来的:



    红色的字及箭头?是用专业的photoshop软件吗?

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  • zyl3367898

    第5楼2014/08/12

    应助达人

    基线粗大,浓度小的标液出峰较小,会淹没在基线里,检测限会很高。

    我是风儿(nphfm2009) 发表:请问基线粗大对测试结果有哪些影响?

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  • zyl3367898

    第6楼2014/08/12

    应助达人

    这个图用美图秀秀做的,很简单,添加文字与加箭头就行了。

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  • zyl3367898

    第7楼2014/08/12

    应助达人

    形式所迫,从没想过要拆检测器,这次都学会了。因为一开始没想过基线粗大会是点火线圈或检测器里的玻璃管脏了造成的,最后的确是它的原因。

    我是风儿(nphfm2009) 发表:张老师真的让我敬佩哦,你会维修仪器了

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  • vm88

    第8楼2014/08/12

    很详细,没想到基线粗大还有这个原因。

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  • 我是风儿

    第9楼2014/08/13

    应助达人

    学会了使用美图秀秀了,谢谢

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  • 上党之巅

    第10楼2014/08/13

    应助达人

    不用吧,XP附带的画图程序就可以。

    我是风儿(nphfm2009) 发表:请问这个图是如何做出来的:



    红色的字及箭头?是用专业的photoshop软件吗?

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