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气质联用调谐不过原因探究

dyd3183621

2014/08/12

气质联用（GCMS）

气质联用正常开机抽真空24小时后，调谐不通过，氮含量一直徘徊在50%左右，降下不来了。

载气用了三分之一，压力也正常，初步怀疑可能有地方漏气，开始检漏程序。

第一步，把气路从气瓶到接入气质联用全部外管线检漏，未发现漏气点；

第二步，怀疑管道内有残留的氮，于是将前进样口设置为分流模式，分流比为500:1，关闭载气节省，分流半小时，以期将管路中残留的氮吹出。仪器关闭分流和开启载气节省后稳定2小时左右，重新调谐，氮含量未发生明显变化，依然是50%左右（此法也是多次奏效，此次无效果）；

第三步，怀疑毛细管柱的接口漏气，在扫描氮含量状态下，将毛细管柱的两端接口部分，先旋松再进一步旋紧，氮含量先是迅速升高，然后慢慢下降，到50%左右又趋于稳定，问题未能解决（以前出现类似情况时，按上述操作问题迎刃而解，氮含量瞬间升高后，迅速降低到5%以下）；

第四步，怀疑可能是前进样口漏气，再次旋紧进样口隔垫螺母，扫描氮含量，依然未有下降。进样隔垫使用次数不多，应该问题不大。保险起见，考虑更换进样隔垫和O型圈，更换后，依然未能解决问题（不出所料，问题不在这里）。

漏气的可能性基本排除，难道是载气纯度不够，用***厂家的高纯氦气已经三四年了，质量一直很稳定，也未发生过纯度不够的情况，载气不合格的可能性不大。正好，有两瓶高纯氦，是一批货，抱着试试看的心态，关机，把载气更换至另一瓶，重新开机，前进样口分流吹扫半小时，稳定2小时，重新调谐，居然顺利通过了，那问题出在哪里就很明显了，载气不合格。于是将不合格的高纯氦气返厂，检测，纯度为99.9953%，不合格。奇怪的是不合格载气已经使用了三分之一，之前仪器一直工作正常，载气可用。之后可能其他气体或杂质的含量有略微升高，就不能满足要求了。看来气质联用对载气质量要求真高啊，差一点都不行。

反思：对仪器运行状态有重大影响的消耗品在使用前没有经过检验或者验证，应在检验或者验证合格后，方可投入使用，但不是一次检验或验证就万事大吉了，应在使用过程中监控其质量状态的稳定。可参照标准物质的期间核查的方法对其稳定性和符合性进行检查。

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原天

第1楼2014/08/12

应助达人

很多朋友经常会遇到这种情况！楼主分析很详细。

0

牛二

第2楼2014/08/12

应助达人

为楼主赞一个，检查的仔细。主要是写的也很仔细一口气写那么多字我真没耐心呵呵呵

0

千层峰

第3楼2014/08/12

还没试过因为氮气高，以致调谐不过的情况。

0

依风1986

第4楼2014/08/12

应助达人

气源杂质高只能退给厂家那我们的利益如何保证（中间折腾的损失）

0

symmacros

第5楼2014/08/12

应助达人

也遇到氮气高的情况，刚换过氦气，氮明显，就知道是氦气的问题了。

0

张一瓢

第6楼2014/08/12

楼主这种分析问题的方法值得借鉴，学习了。

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ruan651209

第7楼2014/08/12

调谐通不过是仪器默认设置氮峰比例于前，CAL气优化于后。

如果不理，调末次参数，直接测样，会如何呢？

0

原天

第8楼2014/08/12

应助达人

用氮气影响也不会很大，PE的机子，就有用氮气作为EM的保护气。

还有用过Ar气做载气测试过样品，对浓度比较高的影响不大。
ruan651209(ruan651209) 发表:调谐通不过是仪器默认设置氮峰比例于前，CAL气优化于后。

如果不理，调末次参数，直接测样，会如何呢？

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深蓝色的忧郁2011

第9楼2014/08/12

请问在哪里设置载气节省啊？
好像今年出现过好多载气不纯的事了，我上次也是

0

symmacros

第10楼2014/08/12

应助达人

请问是什么型号？
深蓝色的忧郁2011(v2732869) 发表:请问在哪里设置载气节省啊？
好像今年出现过好多载气不纯的事了，我上次也是

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