顶空进样器残留污染的清洗方法

Dani HSS86.50 顶空进样器残留污染的清洗方法

概述：用水蒸气清洗的办法，可以解决顶空进样器残留污染的问题。

Dani HSS86.50是一款比较成熟的顶空进样器，可以方便的连接众多型号的气相色谱仪，操作和结构比较简单。是比较常见的顶空进样器。

其采用了传输线的方式，也是非常常见的形式，Agilent、PE以及较多的国的多款仪器也采用了同样方式。

一般认为，长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题，容易产生残留污染问题，尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。

下面以一个具体案例来介绍简单的水蒸气清洗方法。

Shimadzu 的GC-2010plus 连接Dani HSS86.50顶空进样器。

DB-624色谱柱分析水溶液中的挥发性组分。在空白测试时（顶空纯水）发现杂质峰较多。如图

故障诊断时，首先测定程序升温空白（不使用顶空进样，直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS），发现程序升温空白正常，没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。

在Dani的说明书中，有标准的清洗程序，如下图所示，但是操作不太容易。观察一下标准清洗的原理，是升高各部分温度，使用水蒸气吹扫管路。

由于顶空进样器的程序编制比较麻烦，于是采用了变通的办法，不改变顶空进样程序，在顶空瓶中封入1ml纯水，将加热炉温度增加到120度，同时提高传输线和六通阀温度到150度，连续进样多次。同时增大了GC端的分流比（其实可以取下色谱柱，效果会更好），避免污染色谱柱。

处理完毕，恢复到正常分析状态，重新顶空进样纯水。得到色谱图如下所示：

可以看出，杂质峰明显减小，故障解除。

小结：利用高温的水蒸气，对顶空进样器残留进行简单清洗。