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是不是色谱柱有问题

气相色谱(GC)

  • 俺用7890A气相,装了一根TR-WAX的色谱柱,进样溶液是含有DMSO的丙酮,先在65度平衡了3分钟,为了让丙酮出峰,然后1分钟内升温至100,平衡,采集DMSO,然后就发现在100恒温的时候在8分钟开始有极限漂移,然后又降下来,俺走了一针空气针见下图,



    然后俺在高温段反复的老化色谱柱,又进了一针溶液,采集了下面这张图



    8分钟的波动下来些,

    俺有一点想法,不知道对不对:
    1 在色谱柱恒温的时候,不应该出现大的基线波动,对吗?尤其是在没有进样的情况下,色谱柱在恒温段,应该基线水平,除非色谱柱没有老化好。

    2 8分钟的波动在老化色谱柱后,有所下降,但是仍然有,是不是俺的这根色谱柱快不行了。
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  • symmacros

    第1楼2012/03/07

    应助达人

    图谱看不到?

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  • coffee8

    第2楼2012/03/07

    不进样,只是运行方法是否也有这个峰呀?

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  • coffee8

    第3楼2012/03/07

    有没有可能是衬管中有残留呀

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  • symmacros

    第4楼2012/03/07

    应助达人

    请问楼主是什么进样方式?顶空?PTV进样?

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  • yilan629

    第5楼2012/03/08

    恩,有这个峰的。

    coffee8(coffee8) 发表:不进样,只是运行方法是否也有这个峰呀?

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  • yilan629

    第6楼2012/03/08

    不是的,俺连续换了2根衬管了。

    coffee8(coffee8) 发表:有没有可能是衬管中有残留呀

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  • yilan629

    第7楼2012/03/08

    是液体自动进样塔。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主是什么进样方式?顶空?PTV进样?

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  • 奈不何了

    第8楼2012/03/08

    不进样?只运行方法,每到了八分钟就有这个变化,奇了怪了,照理这个过程载气流量怎么的都是固定的吧,基线应该是平稳变化的。看楼主这个应该是在升温过程有怎么东东在搞鬼。你把升温程序改一下,不要升温那么快试试,比如5分钟内升温到120度看看是怎么情况。

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  • coffee8

    第9楼2012/03/08

    是不是之前做过什么沸点较高,或者比较粘稠的样品
    进入色谱柱造成的污染呀

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  • yilan629

    第10楼2012/03/09

    恩,俺也担心是有污染,不知道能不能老化掉,俺已经在高温区老化好几遍了

    coffee8(coffee8) 发表:是不是之前做过什么沸点较高,或者比较粘稠的样品
    进入色谱柱造成的污染呀

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