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是不是色谱柱有问题

气相色谱（GC）

  • 俺用7890A气相，装了一根TR-WAX的色谱柱，进样溶液是含有DMSO的丙酮，先在65度平衡了3分钟，为了让丙酮出峰，然后1分钟内升温至100，平衡，采集DMSO,然后就发现在100恒温的时候在8分钟开始有极限漂移，然后又降下来，俺走了一针空气针见下图，



    然后俺在高温段反复的老化色谱柱，又进了一针溶液，采集了下面这张图



    8分钟的波动下来些，

    俺有一点想法，不知道对不对：
    1 在色谱柱恒温的时候，不应该出现大的基线波动，对吗？尤其是在没有进样的情况下，色谱柱在恒温段，应该基线水平，除非色谱柱没有老化好。

    2 8分钟的波动在老化色谱柱后，有所下降，但是仍然有，是不是俺的这根色谱柱快不行了。
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    +关注 私聊

  • symmacros

    第1楼2012/03/07

    应助达人

    图谱看不到？

0
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  • coffee8

    第2楼2012/03/07

    不进样，只是运行方法是否也有这个峰呀？

0
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  • coffee8

    第3楼2012/03/07

    有没有可能是衬管中有残留呀

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  • symmacros

    第4楼2012/03/07

    应助达人

    请问楼主是什么进样方式？顶空？PTV进样？

0
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  • yilan629

    第5楼2012/03/08

    恩，有这个峰的。

    coffee8(coffee8) 发表:不进样，只是运行方法是否也有这个峰呀？

0
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  • yilan629

    第6楼2012/03/08

    不是的，俺连续换了2根衬管了。

    coffee8(coffee8) 发表:有没有可能是衬管中有残留呀

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  • yilan629

    第7楼2012/03/08

    是液体自动进样塔。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主是什么进样方式？顶空？PTV进样？

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    +关注 私聊

  • 奈不何了

    第8楼2012/03/08

    不进样？只运行方法，每到了八分钟就有这个变化，奇了怪了，照理这个过程载气流量怎么的都是固定的吧，基线应该是平稳变化的。看楼主这个应该是在升温过程有怎么东东在搞鬼。你把升温程序改一下，不要升温那么快试试，比如5分钟内升温到120度看看是怎么情况。

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  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:参与！
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  • coffee8

    第9楼2012/03/08

    是不是之前做过什么沸点较高，或者比较粘稠的样品
    进入色谱柱造成的污染呀

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  • yilan629

    第10楼2012/03/09

    恩，俺也担心是有污染，不知道能不能老化掉，俺已经在高温区老化好几遍了

    coffee8(coffee8) 发表:是不是之前做过什么沸点较高，或者比较粘稠的样品
    进入色谱柱造成的污染呀

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