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我在参照国标做异丙甲草胺，有些问题请教一下各位大神，关于柱子、参数？

lukechiang

2014/09/03

气相色谱（GC）

我在参照国标GB 5009.174 做异丙甲草胺，有些问题请教一下各位大神。

目前的情况是：

我用的是HP-5的柱子，国标要用SE-30。

我用正己烷单独跑，发现响应信号很差，不到200。保留时间1.5-2.1。见图一。

然后配的1mg/ml异丙甲草胺的正己烷溶液，正己烷峰面积依然很小，可是异丙甲草胺的峰面积就达到了90%以上。保留时间13多。见图二。

我想请问

1.是什么原因造成的，是柱子的极性问题么？是不是非要用非极性的柱子？

2.用的是外标标准曲线，我可不可以忽略正己烷的这个问题。

3.可不可能是分流比或者载气流速的问题？

4.正己烷作为单一物质，为什么会有四个峰？

5.异丙甲草胺周围也有几个小的峰，是当作是异丙甲草胺来定量分析，还是忽略掉，只按照最大的峰来算？

麻烦各位大神提供建议和指导。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖

相关话题

雾非雾

第1楼2014/09/03

应助达人

毛细管柱都是不是说必须要完全相同，只不过您为什么要用正己烷做溶剂呢？异丙甲草胺对正己烷的溶解度好吗？

0

lukechiang

第2楼2014/09/03

溶解的很好。
雾非雾(mcds) 发表:毛细管柱都是不是说必须要完全相同，只不过您为什么要用正己烷做溶剂呢？异丙甲草胺对正己烷的溶解度好吗？

0

安平

第3楼2014/09/03

应助达人

什么检测器？

0

lukechiang

第4楼2014/09/03

ECD
安平(byron1111) 发表:什么检测器？

0

zyl3367898

第5楼2014/09/03

应助达人

ECD检测器HP-5柱子，进正已烷只会做溶剂峰，不会出四个峰，色谱柱老化一下。

0

lukechiang

第6楼2014/09/03

我现在也糊涂了，国标也是有很大的溶剂峰，在两分钟前。

可是有人和我说ECD对正己烷的响应本来就很低。

具体多少度老化，要程序升温么？要多长时间？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:ECD检测器HP-5柱子，进正已烷只会做溶剂峰，不会出四个峰，色谱柱老化一下。

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安平

第7楼2014/09/04

应助达人

正己烷未必不会出峰。

只要不干扰目标物就可以了。

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zyl3367898

第8楼2014/09/04

应助达人

正已烷2分钟前出溶剂峰，不会出峰。

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lukechiang

第9楼2014/09/04

没懂，溶剂峰不是峰么？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:正已烷2分钟前出溶剂峰，不会出峰。

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neil1018

第10楼2018/03/08

您好，我最近也在做这个项目，最低点0.05ppm一直跑不出，分流比已改成10了，其他参数参照国家标准，0.1ppm的能跑出，有什么能够做的改进吗？

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