色素单标前后针出峰时间差距大

应助达人

多平衡一下试试

应助达人

食品中的色素基本参照这个标准，个别产品有单独的标准，如肉制品中的胭脂红，前处理方法不同，但是色谱条件基本一致；做色素可以不用调节pH值，直接做，调完pH值色谱柱平衡时间长，容易出现保留时间的偏差，而且每次做会受到pH值得影响；流动相放置就是一个瓶子装甲醇，另一个瓶子装缓冲盐，然后甲醇按照上诉条件进行梯度变化。用到缓冲盐注意中间用水过渡

亲，你说的意思是不是说乙酸铵那个瓶确实是要加5%甲醇的，我很担心这个甲醇我加对了没有，望回复，谢谢

我不是食品检测行业的，没坐过色素检测，但是我对bingwang228版主的回复有点疑问：是不是所有的色素结构都差不多，不含有酸碱基团？如果不是，刚好楼主检测的色素带有酸碱性集团，那么其pKa有可能接近7，那么保留不稳定就很容易理解了。
另外，如果不是这个原因，因为楼主是新手，那么我觉得99%可能是因为楼主没有设置后运行时间，或者设置的时间不够，样品分析完成后色谱柱没有再次达到平衡就进下一个样品了，这样当然不能有好的重现性。

亲，我是按标准，整个分析时间是18分钟啊，18分01秒停止分析的。是不是我要把分析时间再往后延长一些？

难道被我说中了？标准上只是说了梯度洗脱，但是没有说后运行。后运行的意思是，你需要在梯度后面再设置使流动相比例回到初始状态，并保持一段时间，保证色谱柱重新回到初始状态，否则保留、峰形、分离度等就会受到影响。

比如楼主你这个，你可以在18.1min设置甲醇20%，并保持10min（这个时间我是以Agilent的经验设置的，如果是shimadzu的，可以设置为15min。这样楼主你一针的分析时间就应该是28min，或者33min。

应助达人

针对的是5009.35中8种色素的测定，其他的色素不在上述范围，有单独的检测标准,有些是需要调的，没有讲清楚。另外梯度结束后初始条件平衡时间短的确也会引起时间漂移，同时下一针前段的基线也可能会飘。

应助达人

做5009.35中的8种色素，赤藓红的出峰时间较晚。用250*4.6mm,5um的色谱柱，按照标准方法设置流动相，一般16min就能将8种色素做完，然后回到初始流动相甲醇：乙腈=20:80平衡色谱柱，大概5min就能进行下一样品检测

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[div]原文由v2894242发表：

亲，你说的意思是不是说乙酸铵那个瓶确实是要加5%甲醇的，我很担心这个甲醇我加对了没有，望回复，谢谢[/div]乙酸铵里不用加甲醇。直接就是甲醇和乙酸铵，然后甲醇按上述条件梯度。曾经也调过ph值，出现出峰分离不好的情况。