求教：ICP测定结果不能归一是什么缘故？

要考虑样品是否充分干燥？样品中是否还含有其它化合物？样品中这些元素的存在形式？有ＸＲＤ数据证明这些元素的存在形式吗？

样品经过500度焙烧，XRD也能确定四种金属的氧化物形式。会不会是因为样品溶解不完全造成的？

并且制备中没引入除此之外的其他元素，不可能形成其他化合物。

三氧化二铝的含量为多少？通常这个元素的氧化物在酸性介质中不易溶的。

　　何以见得只含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质？首先ICP对一些非金属元素的测定尚有困难，其次ICP不能确定元素存在的状态，所以样品中未必就只含有上述这四种物质，这样将Al、Ti、Co、Mo测出的含量换算成相应的氧化物后总和不是100％就可以理解了。

谢谢回复。
首先制备这种催化剂样品的过程中只引入了Ti、Al、Co、Mo等金属元素，从理论上而言，在实验条件下不会和除了O之外的其他非金属元素形成化合物。再者，样品的XRD结果可以确定样品的组成。

　　你是怎么进行制备的，不会是用Al、Co、Mo、Ti四种单质直接通的氧气吧？

这其实是一个很经典的催化剂，所用制法也是行业内都清楚的，ICP所测样中氧化物的形式也是可以确定的。
希望能从ICP测定的角度帮忙找找问题所在。

能提供一下大致的溶解样品方法？我怀疑样品溶解不完全是主要因素，是否溶解完全？特别是三氧化二铝、钼的氧化物。在结果中出现∑=60%应该还先从样品的溶解上找些原因。