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【开学季】+实验室导热测试系统性能评价

jsr1314

2014/09/23

私聊

实验室认可/资质认定

作为实验室仪器质控一部分，看了GB/T 27407-2010《实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能》之后，决定实际演练一番。实际数据处理中，确实遇到了一个大难题。先把实际流程呈上来：

导热系数测试仪性能评价

评价依据：GB/T 27407-2010《实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能》

第一步：收集原始数据

收集20个测试数据。

表1 单质量控制样品的系列结果

样品	序号	导热系数	导热系数平均值
SUS304#不锈钢片	1	15.20	15.33
	2	15.12
	3	15.43
	4	15.32
	5	15.24
	6	15.27
	7	15.24
	8	15.27
	9	15.19
	10	15.43
	11	15.56
	12	15.27
	13	15.31
	14	15.5
	15	15.53
	16	15.35
	17	15.23
	18	15.39
	19	15.4
	20	15.36

第二步：对原始数据进行预处理：

预处理值的计算用式：

表2 预处理结果

序号	结果			序号	结果
1	15.20	15.33	-0.13	11	15.56	15.33	0.23
2	15.12	15.33	-0.21	12	15.27	15.33	-0.06
3	15.43	15.33	0.10	13	15.31	15.33	-0.02
4	15.32	15.33	-0.01	14	15.5	15.33	0.17
5	15.24	15.33	-0.09	15	15.53	15.33	0.20
6	15.27	15.33	-0.06	16	15.35	15.33	0.02
7	15.24	15.33	-0.09	17	15.23	15.33	-0.10
8	15.27	15.33	-0.06	18	15.39	15.33	0.06
9	15.19	15.33	-0.14	19	15.40	15.33	0.07
10	15.43	15.33	0.10	20	15.36	15.33	0.03

第三步：绘制结果链图

链图是时间序列结果图，用于数据异常图形的筛选，例如，同一侧连续趋势、非正常聚堆和循环。采用

作图，当控制参数添入链图后，即形成I控制图。

将20个预处理结果值绘制在链图中，检查数据是否存在异常图形：

图1 预处理结果链图

从链图来看，收集的20个数据均有效。

第四步：数据正态性、独立性和分辨力检查

1.绘制正态概率图a)观测结果按升序排列；b）基于观测结果数n，在GB/T 27407-2010的附录B的表B.1中选择对应列；c)所选列中每一观测y值，对应附录B的表B.1相应z值作图。

2.目测检查作图是否近似线性关系，过于偏离线性预示差值的非正态分布。

从图2可以看出，近似线性关系。

图2质量控制样品正态概率作图

统计

用于检查数据集的正态性、独立性和分辨力。使用式1、2、3，分别计算

和

，其中，

是由标准差计算给出的

；

是由MR计算给出的

。

（1）用于检查数据集的正态性、独立性和分辨力。

.....................1

式中：

---非离群值结果（）；

s---样品结果的标准差（使用标准差或MR计算）；

Wi---结果平均值。

（2）使用标准正态累积概率pi值表（见GB/T 27407-2010附录B的表B.2），将Wi值换算成pi，具体结果见表3。

（3）A2值的计算见下式：

........................2

（4）值的计算见下式：

......................3

两个的统计量（和）解释如下：

a）＜1.0和＜1.0，表明接受数据的正态性、独立性和分辨力适宜性的假定，可以使用MR估计值来建立控制图。

b）＞1.0和＞1.0，表明由于结果分辨力的不足而导致数据集的非正常变异。

c）＜1.0，但＞1.0，表明系列测试结果相关，此时使用MR技术估计的标准差会低估整个数据集的变异。若认为归属于测试数据的正常性能，则可用标准差估计值来建立控制图。

注：公式里的i值是指的是序号值，即按照升序排列后的序号值，而不是原序号值。

表3质量控制样品结果正态概率作图数据1

第五步：绘制控制图

由第四步可知，＜1.0和＜1.0，表明接受数据的正态性、独立性和分辨力适宜性的假定，可以使用MR估计值来建立控制图。

1.中心线的计算公式：

2.添加上行动限（UCL）和下行动限（LCL），若测量系统的变异仅受随机误差影响，则期望所有正态分布的测试数据约99.7%落入控制限内。

3.使用MR法来估计方差：

图3添加控制界限和中心线后形成的I控制图

一般要求：自测量系统获取不少于20个预处理结果，数据进行筛选和正态性检验。本次对数据进行了筛选，并对正态性进行检验。通过MR法估计方差，并计算得出控制图的UCL和LCL。

判断测量系统失控准则：超出UCL和LCL的单值足以表明测量系统失控。或者出现如下情况之一则判断测量系统失控：连续9点或更多点落在中心线同一侧；连续7点递增或递减等。

第六步：结论

从图3可以看出，预处理结果均落在控制限内，且未出现测量系统失控的任何情况。证明导热测试系统性能正常。

本次系统评价遇到的难点：标准上对数据处理的i值未做明确说明，我先入为主的以为是数据开始顺序中的i值，即表3和表4中“原序号值”，实际计算应以“序号值”为准。导致在数据处理这块花费了好长时间，一直在计算计算，一直以为是计算有误，最后才突然发现是i值对应的不正确。

不知道大家有没有用这种方法对自己的仪器进行系统评价？如果没有，以后打算做，给大家做个参考，特别是数据处理这块。