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荧光检测器光谱图定性排杂分析案例

weed2008

2014/09/29

液相色谱（LC）

[简叙]都知道LC带二级管阵列检测器的话，采集全波段光谱可以通过标样光谱图与样品中目标物光谱图比较进行初步排杂。近来发现，荧光检测器也可以这样初步通过光谱图比较排杂。整理出了一个案例，跟大家分享，有什么遗漏不当之处望批评指正！

一、食用植物油中苯并芘检测方法简述

前处理：用玻璃杯称取0.4g试样，精确到0.001g，用5mL正己烷溶解稀释，稀释液用活化后的专用小柱（ProElutAL-N 22g/60mL）净化，收集净化液浓缩近干，用乙腈/四氢呋喃（9/1）溶解并定容至1mL后HPLC分析

色谱条件：安捷伦LC1200配荧光检测器流动相：乙腈：水=97:3 进样量：5μL 流速：1.0mL/min 柱温：30℃ 检测器：激发波长384nm,发射波长406nm

标样：坛墨质检 2mL 1.12μg/ml

二、标样与样品中苯并芘光谱对比分析

说明：单从图1、图2两个色谱图来看，目标峰与标样保留时间一致，判断样品1、2中含有苯并芘。但结合图3、图4和图5来看，样品1中成阳性苯并芘峰的光谱图（图4）与标样中苯并芘峰的光谱图（图3）完全不一致；而样品2中成阳性苯并芘峰的光谱图（图5）与标样中苯并芘峰的光谱图（图3）一致。故初步判定样品1中成阳性苯并芘峰为干扰峰，样品1中不含苯并芘；而样品2中含苯并芘。

结论：

1、问了好几个在权威机构做液相分析的同行，都说只做过DAD的光谱定性，没做过荧光的光谱定性，恐慌。

2、可惜我们还没有液质联用，要不然可以再进一步分析

分
该帖子已被版主-夏天的雪加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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老多_小多

第1楼2014/09/29

荧光光谱定性我也没有做过，
但是我觉得你样品1的含量太低，光谱图定性是很不可靠的，因为样品本身就被噪声干扰了

0

夏天的雪

第2楼2014/09/29

应助达人

样品1出峰的时候怎么还出了倒峰

0

weed2008

第3楼2014/09/30

这个我也有担心，苦于没有LCMS，定不了。

之前我没也做过苯并芘含量很小的，光谱图还是可以看出来。

时隔太久所以没拿出来。
老多_小多(emoc98311) 发表:荧光光谱定性我也没有做过，
但是我觉得你样品1的含量太低，光谱图定性是很不可靠的，因为样品本身就被噪声干扰了

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weed2008

第4楼2014/09/30

恩，这个最近试验总结出来了，原因在流动相，用100%甲醇的话就没倒峰，乙腈会有
夏天的雪(bingwang228) 发表:样品1出峰的时候怎么还出了倒峰

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weed2008

第5楼2014/09/30

样2放大了也有的
夏天的雪(bingwang228) 发表:样品1出峰的时候怎么还出了倒峰

0

夏天的雪

第6楼2014/09/30

应助达人

溶剂效益，可以调一下，避开溶剂出峰的时间出待测物质
weed2008(weed2008) 发表:恩，这个最近试验总结出来了，原因在流动相，用100%甲醇的话就没倒峰，乙腈会有

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nixiaolong

第7楼2014/10/02

rf 的光谱定性没做过，BAP 倒是经常检测，按照国标的方法检测，流动相是88+12的ACN + 水，未出现倒峰

0

夏天的雪

第8楼2014/10/02

应助达人

可能与溶解样品的溶剂有关

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weed2008

第9楼2014/10/08

试过，效果不明显。最后直接用100%有机相上了
夏天的雪(bingwang228) 发表:溶剂效益，可以调一下，避开溶剂出峰的时间出待测物质

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weed2008

第10楼2014/10/08

之前我们仪器条也是按照国标做的。包括最后处理样品的稀释液也是用乙腈四氢呋喃，还是会出倒峰。
nixiaolong(nixiaolong) 发表:rf 的光谱定性没做过，BAP 倒是经常检测，按照国标的方法检测，流动相是88+12的ACN + 水，未出现倒峰

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