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HPLC 水溶性維生素(產品牛奶咖啡營養品)

  • nn10325240
    2014/10/02
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位前輩好 10/1長假快樂

    小弟最近遇上個棘手的HPLC case,是個營養飲料,類似下圖,但是含有蛋白質 礦物質 維生素 醣類 膠質等多種成分





    目的:

    這個產品想要驗水溶性維生素(9, B1 B2 C B6 B12 Biotin 菸鹼酸泛酸葉酸)以及脂溶性維生素(四種 A D E K)



    標準品:

    目前水溶性標準品如附檔STD的圖10ppm可以分得很清楚



    檢品:

    如附檔product 看起來有很多其他物質的干擾



    前處理方式:

    目前是用乙醇去蛋白,超音波震盪後離心取上層液用HPLC分析



    HPLC方法:

    Column CAPCELL PAK C18 UG120 S5 : 2.0 mm i.d.×250 mm

    Mobile phase {5mmol/L Sodium hexanesulfonate, 20mmol/L H3PO4} / CH3CN = 91 / 9

    Flow rate 189 μL/min

    Temperature 40 ℃

    Detect UV 210 nm

    Inj. vol. 1.0 μL





    要請教眾專家們,這樣品中含有蛋白質,礦物質,膠質,維生素,糖分等多種成分,

    要分析其中水溶性維生素的話樣品前處理程序有沒有甚麼好建議?

    有完整程序建議更好~~

    先謝過大家了

  • 该帖子已被版主-夏天的雪加5积分,加2经验;加分理由:很详细的帖子
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  • 夏天的雪

    第1楼2014/10/03

    应助达人

    前几种物质保留时间太靠前了,容易受到干扰。可以考虑延后他们的保留时间,如果保留时间靠前,就对前处理要求高了

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  • nn10325240

    第2楼2014/10/03

    謝謝雪大回應

    目前有考慮 把移動相的有機成分ACN 調高或調低試看看 會不會有助於前面的物質分得更開

    前處理的部分 一直很困擾小弟阿

    夏天的雪(bingwang228) 发表:前几种物质保留时间太靠前了,容易受到干扰。可以考虑延后他们的保留时间,如果保留时间靠前,就对前处理要求高了

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  • lifesinger

    第3楼2014/10/04

    照国标做啊,不行再另想办法。

    你目前用的前处理步骤也太简单了吧,如果这样真可行,国标那些复杂的方法还

    会出现么?

    想都不用想。

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  • 夏天的雪

    第4楼2014/10/04

    应助达人

    前处理可以参考国标方法,楼上讲的有道理,您的前处理有点简单

    nn10325240(nn10325240) 发表:謝謝雪大回應

    目前有考慮 把移動相的有機成分ACN 調高或調低試看看 會不會有助於前面的物質分得更開

    前處理的部分 一直很困擾小弟阿

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  • 有水有渝

    第5楼2014/10/06

    应助达人

    是否可以考虑固相萃取,多找找相关标准与文献参考一下。

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  • nn10325240

    第6楼2014/10/06

    感謝樓上幾位哥的建議.

    小弟看過國標 老實說因為樣品太複雜 而且設備只有HPLC-UV
    所以想看看有沒有能人異士 能夠提供不錯的方法

    一種前處理就可以分析多種水溶性維生素的

    幫然如果沒有的話 還是得回頭 驗一個維生素就做一種前處理


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  • 夏天的雪

    第7楼2014/10/07

    应助达人

    如3楼所述,如果有简单的方法,就不需要那么多的方法标准了。您的样品比较复杂,估计用液相方法很难通过简单的前处理方法达到您的目的。

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  • zhaohua8011

    第8楼2014/10/08

    此类样品就是这样,峰比较多!尤其是水溶性维生素!

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  • nixiaolong

    第9楼2014/10/10

    可以使用脂肪酶,蛋白质酶,淀粉酶进行酶解离心处理

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