农残标样中敌敌畏和辛硫磷两次走样出峰差异

检测器是fpd。。。1.5流量走的混标里面我有几个峰小的配置的时候提高了浓度。

应助达人

载气2mL/min就可以。

应助达人

楼主的柱子是DB17，换成DB1701可以分离。

应助达人

从图上看甲胺磷与敌敌畏是可以分开的，在柱流量1.5min/mL的情况下，但是辛硫磷不出峰，可以配的浓度大些，比如2ug/mL-5ug/mL。如果分不开，只能换1701柱。

才刚换的柱子，之前用的是-5的柱子，后面工程师说你要用17的柱子才行。。。

我17柱子还是刚买的。。。。2.0的图在前面，基本都是没有分开的。我用1.5的流量跑单标才分开的，但是为啥10ppm的峰一下小了99%。。。。

我用2.0走的三个标样出峰时间7.780 7.775 7.775 这不是基本没分开么。。。三个峰面积是一样的39左右。。。 但是混标里面7.767出的峰又不像有三种物质的量。。。

1.5那边出来的辛硫磷峰不是这个物质么。。。 问题是为啥我之前用2.0的去跑辛硫磷和敌敌畏两个都能出峰，但是过了1天换成1.5的去跑敌敌畏峰面积就从39变到了0.1，再切回2.0的气流跑结果还是一样，从新吸过标液来跑，结果还是一样。。。

第一张和第三张是2.0和1.5气流下敌敌畏、甲胺磷、辛硫磷的单标情况。10ppm的浓度分解没这么快吧- - 这浓度应该挺高了，但是为啥就没了呢。。。

单标10ppm的浓度应该够大了吧。。。。第一次做都有响应。。。峰值都还挺高的有1300多。。。 但是后面做得单标基本只有3的峰高。。。按这单标来看，混标肯定不会出峰。

我奇怪的是两次为啥差别这么大。。。而且其他的都没问题。。。就这两个东西。。。

应助达人

选择分流比20：1试试。

应助达人

进混标时其它峰正常，说明气相正常，只能在标液与柱子上找原因。