【资料】－液相色谱柱柱效的提高和测算

拐点法(Inflectionmethod):在拐点处峰宽等于标准偏差的2倍,该法对不对称色谱峰最不敏感。

半峰宽法(Widthathalfpeak):该法最常用,计算者的主观误差降到最小,有很好的重复性。

切线法(Tangentmethod):由于切线是人为确定的,色谱峰的对称性对该法的偏差起决定作用。

3σ,4σ和5σ法:这些方法对色谱峰非对称性的灵敏度随上述顺序增加,测量位置越接近于峰底,其结果受拖尾或前延的影响越大。5σ法对于确定基线的准确性也很灵敏。

峰高/峰面积法(Height/areamethod):该法可通过积分仪或计算机直接计算出n值。n=2π(htR)2/A2,h为峰高,A为峰面积。

量矩法(Momentmethod):此法避免了假设特定的峰型,如果有合适的,正确的程序计算设备,它能够最精确地表示理论塔板数。

非对称法(Asymmetry-basedmethod):从峰顶向基线画一垂线,在峰高10%处测得垂线两边峰宽A,B的长度,并计算其比率。由于便于测量,该法最能反映色谱峰的非对称性。

在新的国家液相色谱仪检定规程(征求意见稿)中,也增加了对色谱柱柱性能的测试,采用的方法是半峰宽法和非对称法。

四、结论
假如一个色谱峰真是正态峰型,那么每种计算方法都会得到同样的结果。然而即使一些比较理想的仪器和倾向于得到对称峰型的溶质,由于柱内的槽或空隙,也会出现非正态峰型。所以不同的计算方法将会得到相差较大的n值。通常偏离正态模型的峰型表示为“前延”或“拖尾”。对于这些峰型,越在峰的高处测量,计算的理论塔板数值就越大(准确性越低)。在许多情况下,色谱工作者需要能反映整个峰型(包括拖尾)的柱效值,同时为了保证定量的重复性,也需要色谱峰很好的对称性。这时对色谱峰非对称性最敏感的计算方法最适合。如果目的
仅仅是要监测色谱柱从第一次使用到使用寿命结束这一过程中的柱效,那么以上任何一种方法都可以,应选择最简便的方法。

楼主好资源,知识果然广埔,
向楼主敬礼,向楼主学习!
望楼主多发好资源!

谢谢指教！！！

多谢楼主，看了一下，似懂非懂，要在工作中慢慢消化

谢谢,继续努力.

看上去很复杂，需要慢慢消化了
谢谢

谢谢指教！

谢谢楼主！

不知道你究竟想多彻底去清洗，我想只要你能够把压力降下来一半就很不错了，可以把柱头拆下来，好好清洗一下筛板，至于填料的清洗你可以根据你做过的样品性质决定啊。