NY/T 761-2008的简便做法

应助达人

2 结果与讨论

2.1回收率

配制混标：打开100ug/mL的农残标液乐果、二唪农、马拉硫磷、甲基异硫磷各两支，倒入25mL容量瓶中，定容至刻度，浓度为8ug/mL。打开100ug/mL的农残标液α-666(一支)、联苯菊酯(两支)、氟氯氰菊酯(两支)、氯氰菊酯(两支)，倒入25mL容量瓶中，定容至刻度，浓度为α-666是4ug/mL，其它三种8ug/mL。
进样标液：吸取混标500uL到10mL容量瓶中，浓度为0.4ug/mL，进样记录峰面积。
加标：称取25g蔬菜，加混标(浓度为4ug/mL或8 ug/mL)500uL到蔬菜样品中，进行前处理。



4种有机磷混标的图谱。



204木耳菜的加标图谱。



4种有机氯混标的图谱。



230南瓜样品加标的图谱。



196豇豆样品加标的图谱。



4种有机磷混标的添加量为0.16mg/kg，这6种蔬菜的回收率为75%∽125%。



α-666的添加量为0.08mg/kg，其它3种有机磷混标的添加量为0.16mg/kg，这6种蔬菜的回收率为75%∽120%。

不同品种的蔬菜进行了添加回收试验，基质效应不太明显，这与气相上用高惰性衬管有关系，从上述数据来看，这种快速检测方法还是可行的。

3结论

这个方法比NY761更加简便，省去了具塞量筒振荡分层与刻度离心管定容这一步，这样清洗玻璃器皿时，只用洗广口瓶与小烧杯，大大节省了时间，提高了工作效率。很适合大批量样品的前处理，做这个试验时可按流程安排人员，比如氮吹一个人，有机磷定容一个人，有机氯一个人，2.5小时可作十几个样品，包括清洗瓶子的时间。
这个方法要想做的准确，有几个方面要注意：
1、吸10mL乙腈相时，用10mL大肚管吸取，吸取要准确。
2、氮吹近干很重要，氮吹专门有一个人负责，不要吹干。
3、样品氮吹后，吸5mL丙酮与正已烷时要准确，5mL刻度吸管要校准。
这个方法筛选出来的超标蔬菜，可以用NY761方法或别的方法重新检测，以验证数据的准确性。

俺曾经也做过，但是静止快1个小时，都没出现分层

应助达人

没有明显分层，只取上面的液就行，水与盐都在下面。

应助达人

张老师：你用的衬管是什么型号的？

应助达人

加盐之后一起匀浆，好办法！

我们用碘量瓶也不错

应助达人

是安家的高惰性衬管，安家与瓦里安的高惰性衬管我都有，价格差不多，明天上班后传图片。

应助达人

不离心有时确实很难分层，有些样品极容易乳化。

应助达人

安家的高惰衬管。