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老话重谈--液相压力波动问题

小小调

2014/10/19

液相色谱（LC）

众所周知液相压力波动大的问题是由气泡、漏夜、柱塞密封圈老化失效、单向阀和在线过滤器脏或损坏，使用梯度而引起的（色谱柱损坏有时也会引起压力异常）

在此我想就之前单独使用的一台泵的情况说说，很诡异的情况，希望各位老师讨论并分享宝贵的经验！

公司有台岛津LC-10ATVP的泵，前几天突然压力异常，压力波动范围7.5mpa-8.1mpa ，本以为很简单的事，按部就班的排空，流动相超声脱气、用异丙醇超声清洗溶剂吸滤头、单向阀和在线过滤器、这些做完压力波动范围降至7.5mpa-8.0mpa，顿时就郁闷了！（测试的时候没有连接检测器。色谱柱也是好的，在其他系统上压力和出峰的情况都正常）！开始检查漏夜情况，因为泵头附近没有明显的漏夜状况所以怀疑柱塞杆密封圈有微漏，找了根压力比较高的柱子（纯甲醇为流动相压力有18mpa左右）用滤纸卷成筒状塞到柱塞杆清洗口，甲醇为流动相泵运行20分钟左右，拿下滤纸查看没有水渍。而后从另外一台正常使用的泵上拆下单向阀和在线过滤器逐个换上后压力依旧，没有变化。这下傻眼了……打电话给工程师求助后怀疑流动相脱气不充分，随后将流动相超声脱气，将超声时间延长是30min（之前是15min）结果……很无语，一点效果都没有。工程师得知消息后表示很无语，要求仔细检查是否漏夜。因为要下班了，所以打算用5%的硝酸冲洗泵流路系统，这时候同事拿了个混合器说是也冲洗下，因为硝酸溶液还没配好，我就想接上混合器试试看，然后……奇迹发生了，压力波动回归在正常范围7.8mpa-8.0mpa，过来大概3分钟的样子压力波动为7.8mpa-7.9mpa，压力更稳定了！断开混合器直接连接柱子压力波动又回到以前的状态……工程师解释说是流动相脱气不充分，液体流过混合气后会减小脉冲，会帮助流动相分离微小气泡，所以压力会稳定！很是想不通，因为我们的流动相脱气处理一直都是用超声的，这种情况是第一次遇到！后面查了有关混合器的资料，没有找到混合器可以帮助流动相脱气的说法，所以对此还是持有怀疑态度，可是事实又…想不通…不知道各位老师中又没有碰到过类似的情况？还请分享下经验！谢谢！

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nixiaolong

第1楼2014/10/20

没遇到过，你们的泵用了多长时间了，超声30min比超声15min的脱气效果要好多少？

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分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:参与讨论

小小调

第2楼2014/10/20

这个泵有年头了，按这次超声的情况来看30min跟15min没什么区别
nixiaolong(nixiaolong) 发表:没遇到过，你们的泵用了多长时间了，超声30min比超声15min的脱气效果要好多少？

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夏天的雪

第3楼2014/10/20

应助达人

怀疑可能是流动相引起的压力波动，流动相混合引起的压力波动。混合器可以使互不相溶的流体各自分散，达到良好的混合。

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小小调

第4楼2014/10/20

没错，我找到的有关混合器的资料也是这么说的！不过我在检测的时候都是用纯甲醇为流动线的，所以应该不存在两种流动相混合不均的问题！
夏天的雪(bingwang228) 发表:怀疑可能是流动相引起的压力波动，流动相混合引起的压力波动。混合器可以使互不相溶的流体各自分散，达到良好的混合。

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冰块

第5楼2014/10/20

从你的信息看增加了混合阀应该是变相增加了缓冲体积。可能是缓冲罐出现问题了或者是某个泵头的单向阀出了问题，拆下来用洗耳球试试性能吧。单向阀问题的可能性更大一下，如果清洗不能解决就更换新的。
如果你使用两个泵运行出现压力波动那么就要单泵跑相同流速，看看反压是否相同，如果不同压力大的看过滤塞板是否正常，压力小的测一下流速，再检查他的单向阀是否正常。

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小小调

第6楼2014/10/21

流速是正常的，能达到设定值！单向阀换上另外一台正常使用的上去，没什么变化，很是苦恼！
冰块(burningsnow) 发表:从你的信息看增加了混合阀应该是变相增加了缓冲体积。可能是缓冲罐出现问题了或者是某个泵头的单向阀出了问题，拆下来用洗耳球试试性能吧。单向阀问题的可能性更大一下，如果清洗不能解决就更换新的。
如果你使用两个泵运行出现压力波动那么就要单泵跑相同流速，看看反压是否相同，如果不同压力大的看过滤塞板是否正常，压力小的测一下流速，再检查他的单向阀是否正常。

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冰块

第7楼2014/10/21

你怎么确定流速的？流水称重还是看面板显示？要不你拆开机器看看缓冲罐漏了没
小小调(v2815520) 发表:流速是正常的，能达到设定值！单向阀换上另外一台正常使用的上去，没什么变化，很是苦恼！

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0123gmail

第8楼2014/10/21

那次到我们这修理LC20AD的工程说LC10A的机子压力波动在这个范围都算是没问题的

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nixiaolong

第9楼2014/11/03

超声时间越长脱气效果提升并不明显 15min足以
小小调(v2815520) 发表:这个泵有年头了，按这次超声的情况来看30min跟15min没什么区别

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nixiaolong

第10楼2014/11/03

超声时间越长脱气效果提升并不明显 15min足以
小小调(v2815520) 发表:这个泵有年头了，按这次超声的情况来看30min跟15min没什么区别

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