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关于优级纯硝酸金属离子的测定及问题,分享讨论改进帖

  • 锐线光源
    2014/10/22
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近我对我用的优级纯硝酸的金属离子含量很感兴趣,设计了一个试验,操作过程如下:

    目的:检测优级纯硝酸中的 Fe、Ca、K、Na、Mg五种元素的金属含量

    所用标准液为国标中心购买的 1000ppm的 Fe、Ca、K、Na、Mg单元素标准液。

    一次标准液配制:

    钠钾镁一组:取1000ppm的钠钾镁标液各0.5g、0.25g、0.1g于150ml塑料瓶中,加入500μl硝酸(因实验室就这一种优级纯硝酸,暂无MOS级硝酸,故此处及以下所用硝酸均为待测硝酸),再加入约98.5g纯水(自制的13兆以上纯水)。配成钠5ppm,钾2.5ppm,镁1ppm的一次标准液。

    钙铁一组:取1000ppm的铁钙标准液各0.5g于150ml塑料瓶中,加入500μl硝酸,加入98.5g纯水。配成钙、铁5ppm的一次标准液。

    二次标准液配制:

    取一次标准液0.4g于150ml塑料瓶中,加入500μl硝酸,然后加入约99.5gNMP(电子级有机溶剂),配成钠20ppb、钾10ppb、镁4ppb的混合标准溶液和铁20ppb、钙20ppb的二次标准溶液。

    溶样方法为:

    取100μl硝酸,加入10mlNMP,混合均匀。(3个待测样)

    所得结果如下图:



    那么问题来了:挖掘机炒菜哪家强?

    好了,言归正传,曲线图没上传,但是线性关系基本都在0.999以上,

    问题是,假如检测结果是可信的,那么反推回去我的标液就会被硝酸内这么高的金属元素完全污染了。

    假如结果不可信,那我这个验证方法到底存在的最大问题是什么呢?
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  • 锐线光源

    第1楼2014/10/23

    各位大拿进来看看啊

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  • huangza

    第2楼2014/10/23

    应助达人

    是用的这个硝酸配制的标准溶液?用的多大浓度硝酸配制?

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  • 锐线光源

    第3楼2014/10/23

    这个问题我好像解决了 理论计算过程如下:

    以铁为例,其他的同理:

    不考虑一次标准中加入的硝酸

    在我二次标准液中,取了500μl硝酸,按此硝酸含有600ppb的铁浓度计算,

    500μl=0.0005L,铁含量=600*0.0005=0.3μg,标准液为100ml,即铁浓度为0.3/0.1=3PPb,即我的标准溶液中引入了3ppb的铁杂质,来自于硝酸。

    我的样品同理计算出浓度为6ppb

    即我的推断出现了理所当然得错误,我昨天认为硝酸含金属这么高,应该完全污染了我的标液,会导致我标液吸光度非常高。

    仔细一计算的话,虽然引入了金属,但没有到影响到我做不出标准曲线的程度,故而。我还能用这个方法得出结论。虽然和实际值有偏差,具体偏差多大,还要等电子级硝酸购买来之后做实验定夺。

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  • ldgfive

    第4楼2014/10/23

    应助工程师

    感觉楼主的实验方案有问题!

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  • 锐线光源

    第5楼2014/10/24

    大拿具体分析一下呗 给个指导意见 我还准备继续做一做呢

    ldgfive(ldgfive) 发表:感觉楼主的实验方案有问题!

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  • ldgfive

    第6楼2014/10/25

    应助工程师

    关于硝酸的测试,有相关标准的

    锐线光源(v2858464) 发表:大拿具体分析一下呗 给个指导意见 我还准备继续做一做呢

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