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气相检测农残中的基质干扰问题

橘子红了z

2014/10/31

气相色谱（GC）

黑色曲线为甘蓝空白，粉色曲线为加标试验。柱子为17柱。由于基质干扰，甲胺磷出峰时间和标样出峰时间相差0.08min，按常规就不该做判定了。

近来想用基质配标准曲线，也在做大量添加回收试验，想问问大家，你们在做农残时候遇到基质干扰问题。

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橘子红了z

第1楼2014/10/31

黑色曲线为甘蓝空白，粉色曲线为加标试验，这是5柱的图谱，甲胺磷原本的出峰时间是1.684min，但是由于基质的干扰，现在完全看不出来了。

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DeeperBlue

第2楼2014/10/31

应助达人

基质配标可以部分解决基质效应的问题。但干净没有农残的基质也不好找呀。

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雾非雾

第3楼2014/10/31

应助达人

从图上粉红色线和黑线的对比看您的标样的出峰时间应该在6.20左右？基底使加标峰有点不对称，对比起来比较明显。

不知道您的样品前处理步骤中有没有净化？可以考虑用SPE净化一下，可能基底干扰的情况能有所好转。
橘子红了z(v2951004) 发表:黑色曲线为甘蓝空白，粉色曲线为加标试验。柱子为17柱。由于基质干扰，甲胺磷出峰时间和标样出峰时间相差0.08min，按常规就不该做判定了。

近来想用基质配标准曲线，也在做大量添加回收试验，想问问大家，你们在做农残时候遇到基质干扰问题。

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雾非雾

第4楼2014/10/31

应助达人

能看出来，基底样品的干扰峰把农药峰盖住了。
橘子红了z(v2951004) 发表:黑色曲线为甘蓝空白，粉色曲线为加标试验，这是5柱的图谱，甲胺磷原本的出峰时间是1.684min，但是由于基质的干扰，现在完全看不出来了。

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安平

第5楼2014/10/31

应助达人

好像是两个峰。

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橘子红了z

第6楼2014/11/01

雾非雾(mcds) 发表:没有净化，我们做有机磷不净化。

从图上粉红色线和黑线的对比看您的标样的出峰时间应该在6.20左右？基底使加标峰有点不对称，对比起来比较明显。

不知道您的样品前处理步骤中有没有净化？可以考虑用SPE净化一下，可能基底干扰的情况能有所好转。

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zyl3367898

第7楼2014/11/01

应助达人

为何选甘蓝，它的基质复杂，做黄瓜、笋瓜都比它强。

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橘子红了z

第8楼2014/11/03

zyl3367898(zyl3367898) 发表:因为考核给的蔬菜样本就是甘蓝。并不是自己选择的。
为何选甘蓝，它的基质复杂，做黄瓜、笋瓜都比它强。

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安平

第9楼2014/11/03

应助达人

还是设法换柱子、换条件和修改前处理吧。

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oranbp

第10楼2014/11/03

甘蓝属于芸苔属类，基质比较复杂，可以选择比较干净的基质，西葫芦就挺好

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