关于液相的故障以及解决方法（收集来分享）

wajer

2014/10/31

私聊

液相色谱（LC）

阐述分析工作中遇到的仪器或软件故障、成功解决的方法以及体会。
格式要求：
【设备/软件名称】：介绍下仪器设备名称或相关软件名称
【仪器型号】：简要说明
【设备厂家】：简要说明
【故障描述】：详细描述发生的故障情况
【发生原因】：描述或者分析造成该故障的操作和/或原因
【如何解决】：分享你成功解决的办法，描述要详细（重点），鼓励图文并茂式的解说；
【经验来源】：说明是自己实际经验还是选自于版内（版块内有这方面的资源也可以挖掘整理，需给出相关链接）或网络资源（细谈哪些东西帮助了你成功解决问题）

平时工作主要是液相，waters和agilent都用的比较多，平时自己解决的也就是一些小故障，大的还得叫800。
【设备/软件名称】：waters ，empower
【仪器型号】：e2695/2998
【设备厂家】：沃特斯
【故障描述】：①plug homing over pressure ② 灌注及设流速时均无压力也不见液体流出 ③检测器光闸不能复位
④进完大浓度样品后，进空白相应位置也出峰
【发生原因】：①在线过滤器堵了 ②泵头下单向阀堵了 ③有可能是检测池脏了，也有可能是光路有点堵，再不行可能是灯寿命到了 ④小抹布脏了，需要换
【如何解决】：①在线过滤器卸下来，置烧杯，加纯化水煮沸5-10分钟后甲醇超一下一般就可以了，如果还堵的话就拿稀硝酸泡，还不行的话就换新的了，这本身是个消耗品
②把泵头下单向阀卸下来，两个都有可能堵，刚卸下来时竖着在耳边摇一摇是听不到声音的。简单的拿洗耳球把单向阀吹吹就行了（注意方向），吹了没反应可以拿溶剂超声，但不可水煮，一般超至在耳边摇能听见声音就不影响实验 ③先用溶剂把检测池冲冲，用啥试具体样品而定；若冲了还不行，把检测池卸下，看灯能量，若能量还可以（有个几千），可能得清洗光路了。第一次清洗的话建议还是叫工程师来，因为待清理的部件在检测器的最下方，有一个黑色片片，中间有一条缝，而且那一块的螺丝都是八角的，卸起来很麻烦。
④把5个样品盘都拿出来，可以看见里面有一个黑色突起（看不清用手电筒），平时进样针就是从那个地方吸样的。手伸进去就可以卸下来，里面有一个小白圈圈（用多了自然就黑了），换一个新的就行了，买仪器时一般配有10个。

【设备名称】：安捷伦液相【仪器型号】：1200系列【设备厂家】：安捷伦公司【故障描述】：泵压跳动，跳动范围10bar左右
【发生原因】：来自其他部门，原因尚不清楚【如何解决】：
1、原先小白头有点脏，更换后尚未解决；
2、将主动阀上的阀芯取出后，发现有类似气泡存在，浸入甲醇-水溶液超声5min，以试着去除气泡，重新将其安装后再观察，仍未解决；
3、更换新的阀芯，将其安装后，不再有跳动，观察一段时间后比较平稳，成功解决。【经验来源】：自己动手操作解决。【心得体会】：有些是耗材品，需查看更换。需注意平时维护保养。

【设备/软件名称】：agilent
【仪器型号】：1200/1260
【设备厂家】：安捷伦
【故障描述】：①破止时压力高（超过10bar）② 压力不稳 ③自动进样器机械臂不能复位 ④开机时，泵出错，灯红了；其他几个模块块本来灯是黄的，也变红了。
【发生原因】：①过滤白头脏了 ②密封圈该换了，1200还有可能是主动阀该换了，1260那块的单向阀也会堵
③样品盘后面有两根金属管脏了（上下各一根）或进样器该换了④ 主板烧了
【如何解决】：①换一个新的
② 换新的密封圈试试，还不行1200换主动阀（阀套和阀芯都有可能出故障）。还有就是安捷伦的脱气机远不如沃特斯，有时候会因为脱气不完全引起压力波动，而沃特斯基本不用考虑脱气问题，梯度随便走。
③ 用酒精棉球把金属管擦下，重启进样器，还不行就报修吧。前两天一新1260就换了个进样器。
④ 这故障是排查了很久才找出来的，800打了好几次，也问了好多人，都没想到主板会坏，起初以为泵模块里的某一部件坏了。把泵那个模块拿下来，把塑料泡沫垫取下，就看到主板了，主板上插有几根线，分别对应各块部件（风扇、泵驱动、蠕动泵等）；把主板上那几根线依次拔下，开启电源，故障依旧，这基本上证明各部件都没坏，主板坏了，从另一台仪器卸了主板换上，好了。报修，换新的，虽然很贵。
【经验来源】：大部分来说工程师的培训及800，小部分来自版内。
【心得体会】：仪器还是重在维护，做实验得用心。真用心做实验哪天仪器有点问题是能感觉到的，比如有一天安捷伦进样时就感觉机械臂摆动的比平时厉害，左右前后都摆，然后就把金属管擦了下；及时维护，不要等到出错。另外，软件自带的帮助是非常好的老师，要善于用。写的有点乱，大家轻拍。

【设备/软件名称】： SSI 液相
【仪器型号】：1500
【设备厂家】：美国 SSI 公司
【故障描述】：基线出现不规律台阶
【发生原因】：怀疑①有静电或电磁干扰②检测器污染、存在气泡
【如何解决】：①重新接线路，加了一根地线②用异丙醇清洗进样系统；③换氘灯

【经验来源】：咨询工程师，查阅资料，网络搜索
【心得体会】：因为是新买的设备，没想到是氘灯的问题，别的方法都试了，解决不了，最后换了个氘灯就好了。
有时候真是不幸碰上了硬件出问题的，没办法。

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