水中三氯甲烷、四氯化碳的检测问题！

应助达人

就在水浴中取样

手动顶空不太容易做好线性和精密度。

注意取样进样针要用气密针，这个针还要预热，顶空瓶容积要一致，加样量要准确，顶空瓶加样后密封要好，顶空瓶隔垫不仅要求不漏气，也不能吸附样品。进样手法也要熟练才行。

还要注意空白水的本底是否干净，实验室空气是否干净，避免标样操作时污染空气。

应助达人

空白有没有影响很重要的，顶空瓶就一直放在水浴里面恒温，取完样品进样要迅速，进样手法要统一，一个顶空瓶不能进太多针。。。

应助达人

照4楼的试试。

感谢大家！今天又做了一天，手动进样确实重现性不好，挑挑拣拣相关系数凑到3个9，但是最头疼的事带了个标准样品，检测结果整整高了30%，我直接晕点了。
主要原因：
1.顶空瓶为100毫升的生理盐水瓶，洗净后120度烘烤2个小时。
2.顶空瓶的溶剂可能不一致。
3.容量瓶、吸管、移液管等是蒸馏水直接洗净晾干用的，可能有吸附干扰。
4.纯水中三氯甲烷、四氯化碳有本底，煮沸20分钟后有所降低但是不能完全去除。
5.连续进3针空气，本底很低，可以忽略。
大家还有什么好的建议啊！多多指教。

盐水瓶的容积很难一致，挑一些容积差不多的瓶子来做，或者定做一批容积一致的瓶子。

应助达人

空白测试正常么？

应助达人

手动顶空时我会把进样针也放在烘箱里加热，进样速度要快，都是细节