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我们建立一个定量分析方法的步骤

Kingway

2006/09/12

X射线荧光光谱仪（XRF）

我们是钢铁行业，用X荧光分析的样品包括矿类（铁矿，锰矿，钒钛磁铁矿，钛精矿等等），石灰，硅石，焦炭，合金（钒铁，钼铁，硅铁，锰铁，硅锰，磷铁，钛铁，钒铁等等），渣类（高炉渣，钢渣，钒渣，高钛渣等等），钛白粉，氮化钒等等几十个品种，一般只做十几个元素的定量分析，有Si,Mn,P,Al,Ca,Mg,V,Ti,Cu,Cr,Mo,Fe等等，都是用熔片法，半定量和定性分析用压片法。
C,S,O,N,H等是用气体分析仪来做，Na,K等是用原子吸收来做，还有很多样品的元素是用ICP来做。大块的钢铁样就用光电直读光谱做。

一个定量分析方法的建立主要要考虑几个因素：称样量，熔剂类型，稀释比例，氧化剂和脱模剂的量，熔样时间，熔样温度等等

1.首先要确定称样量，我们一般的样品都是0.25g，特殊样品有所不同
2.其次确定熔剂类型和稀释比例，常用的熔剂有四硼酸锂，碳酸锂和偏硼酸锂，我们一般用四硼酸锂和碳酸锂做熔剂，因为碳酸锂在高温下会分解出二氧化碳，对样品有搅拌和降低熔点的作用，但是碳酸锂的烧失对稀释比有影响，要注意校正。然后通过做重复性实验选择合适的稀释比例。因为样品的种类很多，如果一种样品一个稀释比很难记住，所以我们还要选择一个都适合的稀释比，普通样是20，特殊样品又不一样。基本把所有样品的稀释比分为两类或者三类，方便操作，而且不容易出错。
3.确定脱模剂的量和熔样时间。脱模剂有一定的还原作用，对合金样品的测定有影响，所以我们要注意它的量。同样的，每次熔样都有不同品种的样品，也不可能每个样品的熔样时间不一样，所以我们熔样时间也是基本在25分钟左右。我们不是用熔样机熔样，因为成本问题，而且熔样机一次能熔的样实在太少，我们每天分析的样品都很多，所以我们还是用马弗炉，摇锅取锅都是靠人工，现在一次能熔10个样。因为人工取样时一次能取一到两个，所以取第一个样和取最后一个样大概有五分钟的时间差。这样我们还要做25分钟取样和35分钟取样时的强度变化，如果基本一致，那这种方法就基本可行。
4.熔样温度也基本是固定的1150度。石灰等样品的熔样温度不需要这么高，但是为了照顾其他的样品，就固定了这个温度。
5.确定了这些因素之后，再做一下重复性实验和复现性实验就可以做标样做工作曲线了，然后就可以做生产样了。

如果以前从来没做过X荧光熔片，那可能要把称样量，熔剂类型，稀释比例，氧化剂和脱模剂的量，熔样时间，熔样温度等等因素做一个正交实验，选择一个最佳的组合，如果以前做过不同样品的方法，那就可以借鉴以前的方法，这需要考虑照顾称样和熔样时的一致，就像我们固定了称样量和熔样温度一样。

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sai

第1楼2006/09/13

不错不错，学习一下，虽然和我们的做法有些区别，但是大致差不多。

0

wangyong_800102

第2楼2006/09/14

我刚刚接确光谱仪，这个太有用了，谢谢了

0

wangyong_800102

第3楼2006/09/14

还想请请问正交实验如何做呢？不好意思，俺是新手，光谱仪才安装好

0

sun5944

第4楼2006/10/18

谢谢！我刚开始接触X荧光，很有用。

0

jelone1981

第5楼2006/10/20

我刚刚接确光谱仪，这个太有用了，谢谢了

0

312513630

第6楼2006/12/17

0

skyalex

第7楼2010/08/16

V,Cu,Cr,Mo，Na,K 也可以试试UNIQUANT
Fe还是手工好

0

hsteel

第8楼2010/08/16

国内也几个或者几十个个Uniquant用户，不是所有人都能使用到这个软件的。经验曲线法还是对大部分用户适用。
skyalex(skyalex) 发表:V,Cu,Cr,Mo，Na,K 也可以试试UNIQUANT
Fe还是手工好

0

hsteel

第9楼2010/08/16

Kingway，你的铁合金用什么样的融样方法，可否交流下？

0

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