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我们建立一个定量分析方法的步骤

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 我们是钢铁行业,用X荧光分析的样品包括矿类(铁矿,锰矿,钒钛磁铁矿,钛精矿等等),石灰,硅石,焦炭,合金(钒铁,钼铁,硅铁,锰铁,硅锰,磷铁,钛铁,钒铁等等),渣类(高炉渣,钢渣,钒渣,高钛渣等等),钛白粉,氮化钒等等几十个品种,一般只做十几个元素的定量分析,有Si,Mn,P,Al,Ca,Mg,V,Ti,Cu,Cr,Mo,Fe等等,都是用熔片法,半定量和定性分析用压片法。
    C,S,O,N,H等是用气体分析仪来做,Na,K等是用原子吸收来做,还有很多样品的元素是用ICP来做。大块的钢铁样就用光电直读光谱做。

    一个定量分析方法的建立主要要考虑几个因素:称样量,熔剂类型,稀释比例,氧化剂和脱模剂的量,熔样时间,熔样温度等等

    1.首先要确定称样量,我们一般的样品都是0.25g,特殊样品有所不同
    2.其次确定熔剂类型和稀释比例,常用的熔剂有四硼酸锂,碳酸锂和偏硼酸锂,我们一般用四硼酸锂和碳酸锂做熔剂,因为碳酸锂在高温下会分解出二氧化碳,对样品有搅拌和降低熔点的作用,但是碳酸锂的烧失对稀释比有影响,要注意校正。然后通过做重复性实验选择合适的稀释比例。因为样品的种类很多,如果一种样品一个稀释比很难记住,所以我们还要选择一个都适合的稀释比,普通样是20,特殊样品又不一样。基本把所有样品的稀释比分为两类或者三类,方便操作,而且不容易出错。
    3.确定脱模剂的量和熔样时间。脱模剂有一定的还原作用,对合金样品的测定有影响,所以我们要注意它的量。同样的,每次熔样都有不同品种的样品,也不可能每个样品的熔样时间不一样,所以我们熔样时间也是基本在25分钟左右。我们不是用熔样机熔样,因为成本问题,而且熔样机一次能熔的样实在太少,我们每天分析的样品都很多,所以我们还是用马弗炉,摇锅取锅都是靠人工,现在一次能熔10个样。因为人工取样时一次能取一到两个,所以取第一个样和取最后一个样大概有五分钟的时间差。这样我们还要做25分钟取样和35分钟取样时的强度变化,如果基本一致,那这种方法就基本可行。
    4.熔样温度也基本是固定的1150度。石灰等样品的熔样温度不需要这么高,但是为了照顾其他的样品,就固定了这个温度。
    5.确定了这些因素之后,再做一下重复性实验和复现性实验就可以做标样做工作曲线了,然后就可以做生产样了。

    如果以前从来没做过X荧光熔片,那可能要把称样量,熔剂类型,稀释比例,氧化剂和脱模剂的量,熔样时间,熔样温度等等因素做一个正交实验,选择一个最佳的组合,如果以前做过不同样品的方法,那就可以借鉴以前的方法,这需要考虑照顾称样和熔样时的一致,就像我们固定了称样量和熔样温度一样。
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  • sai

    第1楼2006/09/13

    不错不错,学习一下,虽然和我们的做法有些区别,但是大致差不多。

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  • wangyong_800102

    第2楼2006/09/14

    我刚刚接确光谱仪,这个太有用了,谢谢了

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  • wangyong_800102

    第3楼2006/09/14

    还想请请问正交实验如何做呢? 不好意思,俺是新手,光谱仪才安装好

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  • sun5944

    第4楼2006/10/18

    谢谢!我刚开始接触X荧光,很有用。

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  • jelone1981

    第5楼2006/10/20

    我刚刚接确光谱仪,这个太有用了,谢谢了

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  • skyalex

    第7楼2010/08/16

    V,Cu,Cr,Mo,Na,K 也可以试试UNIQUANT
    Fe还是手工好

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  • hsteel

    第8楼2010/08/16

    国内也几个或者几十个个Uniquant用户,不是所有人都能使用到这个软件的。经验曲线法还是对大部分用户适用。

    skyalex(skyalex) 发表:V,Cu,Cr,Mo,Na,K 也可以试试UNIQUANT
    Fe还是手工好

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  • hsteel

    第9楼2010/08/16

    Kingway,你的铁合金用什么样的融样方法,可否交流下?

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