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石墨炉测镉峰异常

  • gaorongdong
    2014/11/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 用石墨炉测食品中镉,仪器为PE900T,标准空白2%的硝酸,线性范围0-5ug/L,发现如图:

    问题1:为何会峰形这样?峰后出现多峰? 后来我升高原子化温度,还是出现这种情况,而且标准系列和样品都如此

    问题2:测定吸光值不稳,测定值经常会在小数点后两位变动,还好因为测定Cd仪器方法灵敏度比较高,如果是同样用此仪器测Pb,这样导致的数据偏差就很差,不知各位是否有此问题?

    望大侠指点。
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  • 我是风儿

    第1楼2014/11/19

    应助达人

    测镉原子化的温度为1600?我感觉还是太低了?

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  • gaorongdong

    第2楼2014/11/20

    那多少合适呢?

    我是风儿(nphfm2009) 发表:测镉原子化的温度为1600?我感觉还是太低了?

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  • 冰山

    第3楼2014/11/20

    应助达人

    楼主的灰化温度与原子化温度是我测铅的温度,测镉灰化温度我用500,原子化1500,基改用2%磷酸二氢铵。
    至于峰形不太规范,象你这样的现象是不要紧的,放心测定就是,我以前也遇到过,不影响测定结果的
    至于吸光值不稳,要看样液的浓度是多少?对同一个样重复三次测定看RSD是多少?要想多次测定值完全相同几乎是不可能的。仪器购回时厂家工程师做性能测试,看下当时的结果;现在再测定一次,对比下看相差多少?

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  • 冰山

    第4楼2014/11/20

    应助达人

    PE测镉的原子化温度不算低。我的原子化温度是1500,而有人用热电测镉的原子化温度只有900度

    我是风儿(nphfm2009) 发表:测镉原子化的温度为1600?我感觉还是太低了?

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  • windy

    第5楼2014/11/24

    是否电压不稳引起的?

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  • kuenlin

    第6楼2014/11/25

    進樣管是否有修剪?

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  • gaorongdong

    第7楼2014/11/27

    进样管是有修剪的,怎么样情况算合适]

    kuenlin(kuenlin) 发表:進樣管是否有修剪?

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  • gaorongdong

    第8楼2014/11/27

    这个倒没考虑,电压不稳定哪里可以体现。 不过我发现每次灯电流那里那个能力值总会漂移

    windy(v2650594) 发表:是否电压不稳引起的?

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  • windy

    第9楼2014/12/04

    我们实验室电压不稳定导致石墨赛曼扣除背景时基线很飘,可以装一个稳流器解决

    gaorongdong(gaorongdong) 发表:这个倒没考虑,电压不稳定哪里可以体现。 不过我发现每次灯电流那里那个能力值总会漂移

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  • platinum

    第10楼2014/12/25

    检查一下石墨管及石墨锥(石墨电极)是否干已经脏了,另外看下石墨管的使用次数是否已经快达到极限了。

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