GCMSMS测定的乙酰甲胺磷，回收率为零，怎么破？

补充一下，甲胺磷、氧乐果等极性物质的回收率都很高，90%左右，为什么单单乙酰甲胺磷不行呢？如果说是进样口和衬管的吸附作用，但是我的对照品响应很好啊。。。。。。。

应助达人

最好详述一下前处理步骤。

应助达人

甲胺磷与乙酰一起添到一个样品里了吗？什么方法？如何添加的？按理说0.2mg/kg应该出峰呀，用什么衬管，用高惰性衬管了吗？衬管的吸附很强的。

应助达人

正常情况下的检出限是多少？

溶剂配的对照品，甲胺磷和乙酰甲胺磷在1 ng/mL都能出峰的，峰型有点点拖尾。我的混标里有110个物质，包括甲胺磷、乙酰甲胺磷和乐果、氧乐果，衬管是新换的（我觉得这个可以排除），前处理中用到乙酸乙酯提取，过的氨基柱，到底是哪块的问题呢？

应助达人

其它都出峰，只有乙酰不出峰吗？

应助达人

考察氨基柱的步骤为好。

嗯，其他都出峰，只有乙酰甲胺磷过完氨基柱后不出峰，最可能的步骤就是氨基柱的吸附对吗？

楼主对前处理操作讳莫如深啊，难道是祖传的密方？