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酸度计数字不稳定现象原因总结

  • 我是风儿
    2014/11/23
  • 私聊

食品常规理化分析

  • 1、检查电极是否已损坏;
    2、应该是电极使用的时间太长了,先校准看一下是否有效;
    3、可试下用2。5MMOL/L的KCL溶液浸泡探头;
    4、清洗一下玻璃球,是不是时间长了,上面附着了一些有机物,导致反应不灵敏;
    5、在水中存在着一个化学平衡~CO2 + H2O→H+ + HCO3-,由于一般的纯水或地表水都显弱碱性~导致该平衡向正反应方向移动~~故PH会一直上升~个人觉得是这样的;
    6、在被测水样中加入中性盐(如Kcl)作为离子强度调节剂,改变溶液中的离子总强度,增加导电性,使测量快速稳定。此方法国家标准GB/T 6904-2008工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定中规定:"测量水样时为了减少液接电位的影响和快速达到稳定,每50ml水样中加入一滴中性0.1moL/LKCL溶液。"虽然此方法改变了水样中的离子强度,在一定程度上引起了其PH值得变化,但经实验证明此变化在数值上只改变了0.01PH左右,是完全可以接受的。但采用这种方法时,一定要注意所加的Kcl溶液不应含任何碱性或酸性的杂质。因此,Kcl试剂要采用高纯度的,所配溶液的水质也要高纯度的中性水质;
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  • 我是风儿

    第1楼2014/11/23

    应助达人

    7、在测定时,吸收CO2,PH不断上升;
    8、pH计测pH值,原理是有指示电极和参比电极而构成的电极插入到溶液中形成原电池,在室温(25℃)时每单位PH值相当于59.1mv的电动势变化值,在仪器上直接以pH的读数表示,温差在仪器上有补偿装置.因为纯净水的离子很少,不能形成稳定的原电池,所以在被测水样中加入中性盐(如KCl)作为离子强度调节剂,改变溶液中的离子总强度,增加导电性,使测量快速稳定;9、ph计读数不稳定:被测定溶液是酸性用PH=4的缓冲液校正斜率,测定溶液是碱性用PH=9的缓冲液校正斜率.调斜率的溶液PH越接近被测溶液的PH越好;
    10、有可能是接触不良;
    11、感觉pH计如果轻微晃动的话,读数也会变的;
    12、应该不是电极的原因,我想是你的电极干了,你自己看看,一般电极上面都有个小洞,里面装些3mol/LKCL就应该搞定了;
    12、电极在使用过程中pH值不稳定 基本上和校正没有关系,它与电源电压波动、电极的性能、电极的引导线、电极插孔的接触、被测定溶液的温度等有关。在校正时候,如果被测定溶液接近酸性,就用“6‘定位,如果是碱性的就要用”9“定位了。两者不能任意选;
    13、应该是电极的问题,使用前先活化。并且,电极不管使用不使用,一年都要淘汰了。测偏酸性溶液,用接近4和7的缓冲液校正;测偏碱性的溶液则应用7和10的缓冲液校正;
    14、纯净水的PH直用PH计测的出来才怪,首先 用弄明白PH计的测定原理啊:是通过水中含有的离子在电极的作用下定向移动形成电流而显示读数,纯进水的离子太少,电解率低,怎么会测的稳定;
    15、可能是接触不良.或是电极浸泡液(3MOL/L的KCL溶液)少了,未将电极完全浸泡在电极浸泡液中.还有就是电极老化了,或该换了(每年换1个);
    16、我想跟室温有关,温度偏低时或者空气流动快,都会影响PH计,要保持室温稳定,而且测定时要把门和窗关好;
    17、如果测纯水,不稳定是正常的,本来里面含的离子少,缓冲能力弱,环境对它影响十分大,一般取个相对稳定的值就行了。

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  • 我是风儿

    第2楼2014/11/23

    应助达人

    18、因为样品浓度太高,又不能稀释,氢离子在溶液中运动受到一定限制,影响和电极的碰撞; 19、很有可能是数据线在动或受其它干扰。以前我就遇到过这样的问题.再就是电源不稳,看你所在的区域有没有大功率电器在用;
    20、可能长时间不用,电极里面的氯化钾溶液变少了,配制3mol/L氯化钾溶液,注入电极中,再重新校准一下试试; 21、溶液处于反应状态,导致酸碱比例变化影响PH值;

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  • 我是风儿

    第3楼2014/11/23

    应助达人

    [标准规范]锅炉用水和冷却水分析方法 pH的测定用于纯水的玻璃电极法 GB/T6904.3—93
    中华人民共和国国家标准
    锅炉用水和冷却水分析方法 pH的测定
    用于纯水的玻璃电极法 GB/T6904.3—93
    Analysis of water used in boiler and cooling system—
    Determination of pH—The glass electrode method for pure water

    国家技术监督局1993-04-24批准 1994-01-01实施

    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了纯水pH测定的玻璃电极法。
    本标准适用于除盐水、给水、蒸汽水、凝结水等水样的pH的测定。测定范围: pH4~pH10。
    2 引用标准
    GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则
    GB 6904.1 锅炉用水和冷却水分析方法 pH的测定 玻璃电极法
    3 方法概要
    本方法以玻璃电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,以pH4,7或9 的标准缓冲溶液定位后测定水样的pH值。测定水样时为了减少液接电位的影响和 快速达到稳定,每50mL水样中加入1滴中性0.1mol/L KCl溶液。
    4 试剂
    4.1 pH4标准缓冲溶液
    准确称取10.21g优级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),溶于Ⅱ级试剂水中并定 容至1L。由于此溶液的稀释效应小,试剂在称量前不必干燥。此溶液放置几周后 会发霉,加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。
    4.2 pH7标准缓冲溶液
    分别准确称取经120±10℃干燥2h并冷却至室温的3.55g优级纯无水磷酸氢 二钠(Na2HPO4)和3.40g优级纯无水磷酸二氢钾,一起溶于Ⅱ级试剂水中并定容至 1L。配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。6周后应重新 制备。
    4.3 pH9标准缓冲溶液
    准确称取3.81g优级纯硼砂1)(Na2B4O7·10H2O),溶于无二氧化碳的Ⅱ级试 剂水中并定容至1L。配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污 染。4周后应重新制备。
    上述标准缓冲溶液在不同温度下的pH值如表1所示。
    注:1)此盐不要干燥。
    表 1 标准缓冲溶液在不同温度下的pH值


    5 仪器
    5.1 酸度计:测量范围0~14pH;读数精度≤0.02pH。
    5.2 pH玻璃电极,等电位点在pH7左右。
    5.3 饱和甘汞电极。
    5.4 温度计:测量范围0~100℃。
    5.5 塑料杯:50mL。
    5.6 带线性回归的科学计算器。
    6 分析步骤
    6.1 电极的准备
    6.1.1 新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,应预先置于pH4标准缓冲溶液中浸泡一 昼夜。使用完毕,亦应放在上述缓冲溶液中浸泡,不要放在试剂水中长期浸泡。使 用中若发现有油渍污染,最好放在0.1mol/L HCl,0.1mol/L NaOH,0.1mol/L HCl 循环浸泡各5min。用Ⅱ级试剂水洗净后,再在pH4缓冲溶液中浸泡。
    6.1.2 饱和甘汞电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾稀释10倍的溶液中数小时。贮存 时把上端的注入口和下端的出口塞紧,使用时则启开。应经常从注入口注入氯化钾 饱和溶液(内含少量氯化钾晶体)至一定液位。
    6.2 仪器校正
    开启仪器预热0.5h后,按仪器说明书的规定进行调零、温度补偿和满刻度校 正等操作步骤。
    6.3 pH定位
    根据具体情况选择下列一种方法定位。
    6.3.1 单点定位
    选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲溶液作为定位液。定位前,冲洗 电极及塑料杯2次或以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸 去擦电极,以免电极带静电,导致读数不稳定)。将定位标准缓冲溶液倒入塑料杯 内,插入电极,稍摇动塑料杯数秒钟,测量定位液及水样的温度(必要时温热或冷 却定位液或水样,使二者的温差不大于2℃),查出该温度下该定位缓冲溶液的pH值, 按下读数开关,将仪器定位至该pH值。重复调零、 校正及定位1~2次,直至稳定为止。
    6.3.2 两点定位
    先取pH7标准缓冲溶液依上法定位。将另一标准缓冲液(若被测水样为酸性, 选pH4缓冲液;若为碱性,选pH9缓冲液)倒入另一塑料杯内,电极洗净后,其底 部水滴用滤纸轻轻接触吸干,再将电极浸入杯内溶液,稍摇动数秒钟,按下读数开 关,调整斜率旋钮,使读数指示或显示第二定位液在该温度下的pH值。重复两点 定位1~2次,直至稳定为止。
    6.3.3 三点回归定位
    洗净三个塑料杯,分别用pH4,7,9标准缓冲液冲洗后,分别置入相应标 准缓冲液。取其中一个先按6.3.1条手续定位后,再测定另两个标准缓冲液的pH值(不 用调节斜率旋钮)。把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的pH读数值在 计算器(带回归的)上进行回归储存。若由三个读数值求出的回归值与标准值比较, 差值都不大于0.02pH单位,表示仪器及电极正常,可进行水样的pH测定。
    6.4 水样的测定
    将塑料杯及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗2次或2次以上。倒出洗 水后,加入50mL水样,再加入1滴0.1mol/L KCl溶液,摇匀,插入电极,再摇动 几秒钟。按下读数开关,记下读数。
    7 分析结果的计算
    若为单点或两点定位,pH读数值(读准至0.01pH)就是测定值(注明水样测试温 度)。
    若为三点回归定位,则以6.3.3条回归定位所得的回归方程,求出水样pH读 数值的回归值作为测定值(可按计算器说明书进行运算求出)。
    8 精密度
    在本法规定条件下测定,精密度为0.05pH。为保证此精密度,要在2min内读 数,使用的玻璃电极,时间不要超过1年。如条件许可,最好从几支玻璃电极中挑 选性能最好的作纯水的pH测定。

    ________________________

    附加说明:
    本标准由中华人民共和国能源部提出,由能源部西安热工研究所归口。
    本标准由武汉水利电力学院负责起草。
    本标准主要起草人钟金昌、刘秀云、李良智。

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  • 我是风儿

    第4楼2014/11/23

    应助达人

    本方法以玻璃电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,以pH4,7或9 的标准缓冲溶液定位后测定水样的pH值。测定水样时为了减少液接电位的影响和 快速达到稳定,每50mL水样中加入1滴中性0.1mol/L KCl溶液。
    这句话,你们在平时工作中有应用到吗?我真的第一次才知道

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  • zyl3367898

    第5楼2014/11/23

    应助达人

    有这方面的案例吗?

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  • 阿等等

    第6楼2014/11/25

    有看到这种应用,事实证明确实比纯水更快达到稳定

    我是风儿(nphfm2009) 发表:本方法以玻璃电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,以pH4,7或9 的标准缓冲溶液定位后测定水样的pH值。测定水样时为了减少液接电位的影响和 快速达到稳定,每50mL水样中加入1滴中性0.1mol/L KCl溶液。

    这句话,你们在平时工作中有应用到吗?我真的第一次才知道

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  • 我是风儿

    第7楼2014/11/25

    应助达人

    哦,看来以后纯水可以这样来测pH值了

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