【讨论】水样加标的问题

楼主，您的问题我们以前遇到过，也是往水样中添加有机氯农药，先是取一定浓度的正己烷的标样（浓度不能太大），然后用氮吹近干，然后加入丙酮。（这个转换溶剂的过程，应该是当正己烷未干时加入丙酮，重复几次。），然后再添加到水中。添加了标样的水样，应该当天配制当天使用。

同意楼上的说法，但挥发步骤必须注意损失问题，最好做下与标样对比的实验。

氮吹肯定有损失,但比不转换损失要小吧?
我昨天不转换做,回收率太低了.

楼主，不转换损失是很大的，正己烷在水中的溶解度是很小的。我们以前是这样的：比如取10ppm的标样1mL（正己烷溶液），然后用氮吹至近干，加入丙酮，重复吹几次，使之转换。这是也是1mL的丙酮溶液。为了观测两者的浓度差别是否很大，可以将两者各取一些用正己烷定容后，用GC分析一下看看差距多大。其实高浓度的转换溶剂损失还是很小的。
或者在添加了标样之后，用液液萃取法检测水中的浓度作为水中的实际浓度。

非常感谢了!!
用甲醇代替丙酮会不会更好一些?

呵呵...我们用甲醇的效果不如丙酮的好，但是只做了一次，也可能偶然因素，楼主您可以试试看。

查了一下,丙酮和甲醇都易溶于水.但还是丙酮毒性小点.
甲醇与正乙烷互不相溶,而丙酮与正乙烷是相溶的.

我有个地方不太明白，你们用氮吹干的那个正己烷是不是就是纯的正己烷呀？还是里面加入了别的标准样品吗？转换溶剂就是为了让正己烷中的成分溶于水中吗？请指教 ，谢谢！！

楼上的，我的意思是：将有机氯农药的正己烷标样用氮吹吹至近干（如1mL的标样吹到0.4mL，再加入丙酮，然后再吹，重复几次），然后再完全转换成丙酮了，添加的时候就可以溶解到水中了。