仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

灭多威原药高效液相色谱内标分析法

一片枫叶

2014/12/10

液相色谱（LC）

灭多威原药的分析方法

一：灭多威的其他名称、结构式和基本物化参数如下:

ISO通用名称:Methomyl

CIPAC数字代码;264

化学名称:1-(甲硫基)亚乙基氨甲基氨基甲酸酯

结构式 :

CH3NH-CO-O-N=C-SCH3

CH3

经验式：C5H10N2O2S

相对分子质量：162.2(按1989年国际相对原子质量计)

生物性质：内吸性杀虫剂

熔点：78-79oC

蒸汽压：(25oC):666.6X10-5Pa

溶解度：(g /L25oC):水58 g /L，甲醇1000 g /L，丙酮730 g /L，乙醇420 g /L。

稳定性：固体状态稳定，中性和微酸性介质中稳定，碱性溶液中缓慢分解，潮湿土镶中易分解。

二：方法概要

灭多威含量采用高效液相色谱法测定，UV检测器，254nm波长，使用乙酰苯胺内标物，内标面积法定量。

三：鉴别试验：

液相色谱法，在相同的色谱操作条件下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液色谱峰的保留时间，其相对偏差在1.5%以内，灭多威原药进行反相液相色谱测定.。

四：仪器

高效液相色谱仪：UV检测器，高压输液泵

色谱柱：C18高效液相反相色谱柱

过滤器：滤膜孔径:0.45nm

进样针：50ul

色谱工作站：高效液相色谱工作站

五：试剂

乙腈：色谱纯

蒸馏水：双重蒸馏水，0.45um水膜过滤。

灭多威标样：纯度：99.0%(m/m)

内标溶液：精确称取5g乙酰苯胺内标物，放入干净的烧杯中，加入95g乙二醇，加热溶解，冷却备用。

六：色谱操作条件

流动相：乙腈/水=100/400，每500ml加入5滴磷酸调PH值，超声30min备用。

稀释液：乙腈/水=100/400，超声30min备用。

波长：254nm

流速：1.00ml/min

柱温：室温

进样量：5ul

上述液相色谱条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。

灭多威原药液相色谱内标法分析图

七：测定步骤

1：标样溶液的配制；

称取0.1000g（精确至0.0002g）灭多威标准品至100ml容量瓶中，加入0.2500g内标溶液，用稀释液溶解，并定容备用。

2：样品溶液的配制：

称取约0.1000g(精确至0.0002g) 灭多威样品至100ml容量瓶中，加入0.2500g内标溶液，用稀释液溶解，并定容备用。

3：测定

在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注人标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1%，按下列顺序进行液相色谱分析:

a.标样溶液;

b.试样溶液;

c试样溶液;

d.标样溶液。

4：计算

将测得的a,d和b,c中灭多威与内标物峰面积之比分别进行平均。灭多威的质量百分含量X，按式计算:

公式：

式中:r1------标样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值;

r2------试样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值;

m1-----标样的质量，g

m2------试样的质量，g;

p-------标样的百分含量，(m/m)。

G_1-------标样中内标物质量，g

G_2-------样品中内标物的质量，g

5：允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1%。取其平均值，作为结果。

八：条件的优化与选择

1:色谱级乙腈具有在规定的波长下，吸光强度低，基线噪音小，紫外检测鬼峰少，灵敏度高的特点，是反相高效液相色谱分析中流动相配制的最佳选择。

注：图谱引用自“仪器信息网”

2: 色谱级乙腈在反相流动相的选择中，具有相同流速，相同配比的情况下，系统压力小的特点，对色谱柱和流动相输送系统具有比较好的保护作用。

3:色谱级乙腈具有分离(洗脱)能力较强的特点。由于乙腈的极性比甲醇的极性低，在反相色谱分析中，极性低的溶剂具有更强的洗脱能力，从而使试样从色谱柱中先被分离，缩短保留时间，提高分析效率。所以，用乙腈而不用甲醇与水混合做流动相。

4:乙腈比甲醇紫外吸收低，能使试样得到更好的检测效果。

注：图谱引用自“仪器信息网”

分
该帖子已被版主-夏天的雪加10积分，加2经验;加分理由:原创鼓励

相关话题

夏天的雪

第1楼2014/12/10

应助达人

为什么会出两个峰，看了灭多威的标准，里面的谱图只有一个峰

0

一片枫叶

第2楼2014/12/10

应助达人

使用的内标法，标样和样品的配制中都加入了内标。先出的峰为标样峰或样品峰，后出的峰为标样中内标峰或样品中内标峰。内标法是将一定重量的纯物质作为内标物（参见内标物条）加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量
夏天的雪(bingwang228) 发表:为什么会出两个峰，看了灭多威的标准，里面的谱图只有一个峰

0

老多_小多

第3楼2014/12/10

条件优化和选择是抄袭的吧？

0

一片枫叶

第4楼2014/12/10

应助达人

引用借鉴，充实提高！
老多_小多(emoc98311) 发表:条件优化和选择是抄袭的吧？

0

我是风儿

第5楼2014/12/10

应助达人

最好是引用有来自出处

0

我是风儿

第6楼2014/12/10

应助达人

加了内标自然是有两个峰出来了

0

一片枫叶

第7楼2014/12/11

应助达人

我会做进一步的完善修改，请指教关注，谢谢！
我是风儿(nphfm2009) 发表:最好是引用有来自出处

0

一片枫叶

第8楼2014/12/11

应助达人

我会进一步修改完善，请您多多指教，给予关注，谢谢！
老多_小多(emoc98311) 发表:条件优化和选择是抄袭的吧？

0

m3303678

第9楼2017/11/19

灭多威丙酮溶解也是同样的方法进行实验么

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...