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连接方式造成的色谱峰形畸变

气相色谱（GC）

  • 连接方式造成的色谱峰形畸变


    概述：检测器连接的顺序，非常重要。


    近日实验在一台Shimadzu的GC-2018上改造镍转化炉串联TCD，分析一氧化碳、甲烷和二氧化碳项目（同时做常量的CO、CO2、CH4和氢气中微量的CO2、CH4、CO）。遇到了一个较为有趣的色谱峰异常的现象，稍作一下整理，以飨大家（遗憾的是，因为电脑的原因，原始的照片丢失了，只能以示意图代替）。



    起初，仪器的硬件连接结构如下图所示：






    原理较为简单，气体样品通过六通阀进入色谱柱内，完成分离，然后经过镍触媒进入TCD检测器，用来检测常量CO2、CO、CH4，微量样品则由FID检测。（注意图中红色的管路，即镍触媒连接TCD的位置。之所以这样连接，主要是基于连接管路尽可能短的原则。）



    氢气做系统载气，柱温（TDX-01色谱柱）120度，TCD为130度，FID为250度。



    进样之后，在TCD检测器的输出谱图上，发现CO2的色谱峰发生了异常（较少量的CO和CH4还比较正常），并且基线也会偶然不定期的出现阶梯状的跳变。如下图所示：








    现象比较奇怪，色谱峰尾部和基线的变化也不太像是TCD电气保护的原因，虽然TCD保护的现象就是基线的跃变，但保护产生的跃变要剧烈的多。



    想了半天，猜测结构图中的红色管路较长，而且相当一部分暴露在空气中与色谱柱存在一定温差，TCD是对温度敏感的检测器，会不会是这个原因呢？



    于是费了一番气力，将连接方式改掉（色谱柱直接连接TCD，其实改动之后，TCD之后到FID的管路长了不少）。如下图所示：








    进样测试，故障解除，看来果真如此。仪器各部件连接，看来需要考虑周全，谨慎为之。


    小结：TCD的特性需要特别注意。

  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励
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    +关注 私聊

  • 老多_小多

    第1楼2014/12/12

    分析原因的时候是不是得一定的经验？

0
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  • wajer

    第2楼2014/12/12

    应助达人

    常见的接法是第二个图，镍转化炉没有接氢气吗？

0
    +关注 私聊

  • xiao-jin

    第3楼2014/12/12

    楼上一位说的对，第二张图属于带转化炉的标准接法。

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第4楼2014/12/12

    应助达人

    连接正常后的图谱有没有。

0
    +关注 私聊

  • kv2005kv

    第5楼2014/12/12

    第一张图为何把转换炉放在TCD检测器前面呢？

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第6楼2014/12/12

    应助达人

    仪器结构和接头的限制，这样接管路会短很多。

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  • 安平

    第7楼2014/12/12

    应助达人

    如果管路不存在冷点，哪种连接方式应该都可以。

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  • 米东神华

    第8楼2014/12/15

    学习了，赞一个。

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  • 化验室1337

    第10楼2014/12/24

    感谢分享 支持原创

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