液相色谱(LC)
逆天一棍
第1楼2014/12/24
不知道你Buffer的pH是多少。有0.5mol/L的硫酸,估计不会很高。另外,是等度还是梯度?一般等度很少会出现这种情况。从你的描述来分析,应该是梯度变换引起的。建议你不进样,直接走一下方法试一下。如果还有,基本可以确定是梯度变换过快引起的基线波动了。
pukairen
第4楼2014/12/24
跑的是等度啊,不是梯度,buffer 1300ml 里有0.4g的己烷磺酸钠,2g的无水硫酸钠和6ml的0.5mol/L硫酸。流动相Buffer:ACN:MeOH=65:20:15
三人行
第5楼2014/12/24
缓冲盐用己烷磺酸钠溶液容易出问题
wajer
第6楼2014/12/24
不进样还会有3分钟的鬼峰?
第7楼2014/12/24
有己烷磺酸钠这个离子对试剂的流动相,平衡会慢一些,但针针出来一个固定的峰,貌似是被污染了。建议你去两方面入手,一是确认不是配样过程中带进来的杂质;二是确认进样针污染的可能性。
第8楼2014/12/24
不进样的话就没有了,但是只要进样,不论进的是什么(空白溶剂,流动相,纯水,乙腈,甲醇)都会有这个峰
第9楼2014/12/24
因为进样纯水,甲醇,乙腈都会有这个峰,应该排除掉配样过程引入污染的可能了。期间换过好几台液相,都出现过这个问题,应该也不是仪器进样针污染
夏天的雪
第10楼2014/12/24
可能是流动相的问题,流动相中有杂质污染
第11楼2014/12/24
不进样,直接走方法会出现这个峰吗?
第12楼2014/12/24
期间配制流动相换过不同批号的甲醇、乙腈,Buffer里也换过不同批号的己烷磺酸钠,就只剩硫酸和无水硫酸钠没有换过了,硫酸是南京化药的,无水硫酸钠是国药的,都是分析纯的
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