multi EA2000 CS非色散红外定碳仪试验报告

zftxy2002

2014/12/27

私聊

分析化学

multi EA2000 CS非色散红外定碳仪试验报告

FREP技术与规划部实验室

摘要：技术与规划部实验室通过调研、技术比选，利用公司技改项目购进了催化剂中碳含量红外分析仪。该设备自2013年11月份在实验室安装调试后，通过标样验证、样品比对、方法比对等，对仪器进行各项指标、功能和实际能力进行验证，获得满意结果，本仪器能满足生产需要，达到预期的效果。

1、前言

multi EA2000CS 红外定碳仪的操作原理是：将称量样品推到高温区燃烧，在高温条件、富氧情况下，样品中的碳被分解为CO₂，氧气既是载气又是氧化剂。产生的分析物气体通过干燥单元，被输送到选择性非色散红外检测器NDIR中进行检测，利用保存在系统中的校正曲线，计算样品的浓度。

2实验部分

2.1 校准曲线绘制

以碳酸钠作标样，标准碳含量值：12.00％，称取不同量的标样，进样测定，得到表1的校准曲线。

表1 校准曲线

取样量 mg	积分值 AU	校准曲线
11.40	142585	Y=1.0686E5x－4836.1 R=0.99997
22.00	276760
41.90	529119
62.00	794079
81.90	1044123

2.2 取样量考察

按仪器操作规程调整仪器，直到NDIR平稳，基线平直。进样观察峰形和峰高，确保峰面积在曲线范围内，得出表2的样品进样量。

表2 样品取样量

样品	再生剂	半再剂	待生剂
取样量约 g	0.8～0.5	0.5～0.3	0.3～0.2

2.3 方法精密度考察

分析样品，进行方法的精密度试验，连续测定6次的试验结果见表3。

表3 方法精密度考察

样品		再生剂	半再剂	待生剂
分析结果％	1	0.09	0.24	1.03
	2	0.09	0.25	1.04
	3	0.08	0.26	1.03
	4	0.08	0.24	1.04
	5	0.09	0.26	1.06
	6	0.08	0.25	1.05
平均值％		0.08	0.25	1.04
标准偏差		0.0055	0.0089	0.0117
相对标准偏差 %		6.88	3.56	1.12

从表3可知：方法的精密度好。

2.4 回收试验

分析标准样品，回收率结果见表4。

表4回收试验

标准样品浓度％	分析结果％	回收率％
12.00％	12.10	100.83
	11.98	99.83
	11.93	99.42
	12.06	100.50
	11.99	99.92
	12.15	101.25

从表4可知，回收率为：99.42％～101.25％。

2.4 样品测定

调整仪器，对实际样品进行平行测定两次，结果见表5。

表5 样品测定结果

样品		采样时间		分析结果％
	再生剂		2014.12.3.8：00	0.16
	再生剂		2014.12.3.8：00	0.15
	半再剂		2014.12.3.8：00	0.22
	半再剂		2014.12.3.8：00	0.22
	待生剂		2014.12.3.8：00	1.05
	待生剂		2014.12.3.8：00	1.07
	标样		2014.12.5. 8：00	11.98
	标样		2014.12.5. 8：00	11.93

2.5 方法比对

采用EA2000CS分析仪和钢铁定碳仪同时测定催化剂的碳含量，结果见表6。

表6 方法比对试验

样品		采样时间		分析结果％			差值％
				EA2000CS仪	钢铁定碳仪
	再生剂		2014.12.3.8：00	0.16		0.13		0.03
	半再剂		2014.12.3.8：00	0.22		0.20		0.02
	待生剂		2014.12.3.8：00	1.05		0.98		0.07
	再生剂		2014.12.4.8：00	0.11		0.09		0.02
	半再剂		2014.12.4.8：00	0.22		0.28		-0.06
	待生剂		2014.12.4.8：00	1.07		1.05		0.02
	再生剂		2014.12.5.8：00	0.09		0.13		-0.04
	半再剂		2014.12.5.8：00	0.16		0.20		-0.04
	待生剂		2014.12.5.8：00	0.78		1.01		-0.23