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残留异丙硫醇含量检测方法的建立（顶空+GCMS）

八杯水

2014/12/29

气质联用（GCMS）

背景介绍
某一药物中间体在制备过程中使用了异丙硫醇，需要对异丙硫醇的含量做相应质控要求。因该中间体沸点高不易气化且异丙硫醇的含量可能较低，故选择顶空进样来测定其含量。
资料调研
调研文献资料并未查到有已知的测定残留异丙硫醇含量的方法，故需要摸索条件建立检测方法。
先看目标物“异丙硫醇”的物化特性：
分子式： C3H8S
化学结构式：
分子量： 76.15
CAS No.： 75-33-2
密度：0.823g/cm3
熔点：-131℃
沸点：55.8°Cat760mmHg
溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚等。
根据异丙硫醇的物化特性，气相色谱柱可选择中强极性的柱子，顶空进样可选择水作为溶剂。

经过一系列的摸索最终确立检测方法如下：
方法建立
1. 仪器：PE Clarus 680+SQ8 gcMS；TurbomMatrix 40 HS进样器
2. 色谱柱：Agilent DB-624,30m*0.250mm，1.40um
3. 升温程序：40℃ Hold 6min；以15℃/min的速率升至220℃，Hold 6min。
4. 顶空参数设置：
炉温60℃并跟踪炉温（即针温65℃，传输线70℃）；捕集肼温度：Hi-300℃，Lo-39℃；
捕集肼保持4min，炉保温10min，干吹2min，解吸0.5min；
色谱柱压力16.0psi，瓶压40psi，解析压力5.5psi；捕集肼1个循环。
5. MS参数：EI+源，源温度240℃，传输线250℃
0.00-4.00min Solvent delay
4.00-24.00min Scan Mass “50-200”
样品及标品配置
1. 空白对照：准确移取5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；
2. 样品：0.1487g+5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；
3. 标准储备液的配置：
标品信息
名称：2-丙硫醇 CAS No.： 75-33-2
供应商：北京百灵威科技有限公司
Lot：LHC0N23
含量：98%
标准储备液的配置：0.0193g标品于100ml容量瓶中，纯化水溶解后超声定容，待用。
Std1：准确移取2000ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测.
Std2：准确移取200ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测；
Std3：准确移取40ul储备液至10 ml容量瓶中，纯化水定容后移取5ml至顶空进样瓶中，上机待测；
注：考虑到异丙硫醇会有残留，进样顺序依次为：空白对照—样品溶液—Std3—Std2—Std1.
测试结果
1.曲线建立
因Std1浓度过高，响应过载故舍弃该点；后因时间关系没能再补充一校正浓度点，最后以空白（原点）、Std3、Std2建立校正曲线：

2. 样品及空白的测试谱图如下：

3.谱库比对：峰RT=5.86min的MS图与NIST谱库对照如下：

经比对，RT=5.86min的峰为目标物异丙硫醇。

4.结果计算：样品测的的响应值为45.19，经校正最后得样品中异丙硫醇的含量为3.35mg/kg。

小结
整个试验结束后有几个心得，稍作总结希望对以后有需要测试异丙硫醇的版友们有一点点帮助吧！

一. 异丙硫醇的味道非常不愉快且难以散去，整个配置过程尽量在通风橱中进行；

二. 就我们的测试系统而言，异丙硫醇会有所残留，测试完毕应立即对捕集肼进行清洁以免残留；对色谱柱也应做相对老化除杂处理；

三. 测试时先测空白对照，其次是样品，最后进标液（先测低浓度，后测高浓度）；

四. 配置标液时浓度可以设置得低一点，一是因为异丙硫醇在水中的溶解性不太好，二是异丙硫醇在MS的响应很高。若时间允许，本实验应该补充更低浓度的曲线点来校正；

五.猜测wax等强极性色谱柱对异丙硫醇的分析效果更好，因本实验室的wax色谱柱用于其他项目的测试，故没有做wax与DB624色谱柱的对比。后期有条件可以尝试对比一下效果。

最后，非常感谢“千层峰”和“symmacros”两位老师的鼓励和帮助！

分
该帖子已被版主-千层峰加10积分，加2经验;加分理由:原创加分

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wazcq

第1楼2014/12/29

应助达人

空白不算只有两个点的曲线确实是点少了

0

千层峰

第2楼2014/12/29

如果用SIM采集，峰型可能会好看点

0

八杯水

第3楼2014/12/29

摸条件的时候有试过SIM模式的，但是“76”和“43”空白有部分干扰，后来还是选择scan了。
千层峰(jxyan) 发表:如果用SIM采集，峰型可能会好看点

0

八杯水

第4楼2014/12/29

是的，曲线点确实少了点。不过现在还只是初步的方法开发阶段，后期肯定还要再优化的，一是曲线点要增加，二是要降低浓度缩短曲线范围。
wazcq(wazcq) 发表:空白不算只有两个点的曲线确实是点少了

0

花开见我

第5楼2014/12/29

43？不是61？
八杯水(djj85411) 发表:膜条件的时候有试过SIM模式的，但是“76”和“43”空白有部分干扰，后来还是选择scan了。

0

八杯水

第6楼2014/12/29

最开始扫描范围是从30开始的，43的响应比61要高。
花开见我(cai008) 发表:43？不是61？

0

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