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SPE柱的再生

雾非雾

2015/01/06

网上搜到的比较详细点的做法，可以参考。

虽然生产厂家要求SPE柱只能一次性使用，但是，为了降低成本，许多实验室都希望能够对使用过的SPE柱进行处理后多次使用。虽然这个出发点很好，但对SPE柱的重复使用必须慎重。

如果希望重复使用SPE柱，必须对SPE柱进行再生处理。在进行再生处理前，应该对再生的成本进行评估。因为再生处理需要消耗溶剂，花费时间和人力，所以必须评估对SPE柱再生是否值得。如果再生需要消耗很多溶剂和时间，成本比购买新SPE柱还要高，就没有必要进行这种再生处理。另外，SPE柱能否再生后重复使用，在很大程度上取决于样品基质的复杂程度。样品基质越复杂，在SPE柱上残留的越多，SPE柱重复使用的可能性就越小。如果样品基质中含有大量的蛋白质、脂类、腐殖质类的成分，而且部分样品基质成分在完成萃取后依然稳固地保留在SPE柱上，对SPE柱的再生就较为困难。对于硅胶基质的反相SPE柱，还要考虑萃取过程中使用的pH条件，如果在萃取中的使用的溶液酸碱度超出了硅胶基质的安全范围，势必造成部分硅胶水解，影响其萃取性能。硅胶水解程度越大，SPE柱再生重新使用的机会就越小。

对再生处理的SPE柱必须进行评估。首先是对本底进行评估：用空白样品对再生SPE柱按照正常的SPE程序进行操作，收集洗脱馏分，并对其进行检测。如果洗脱馏分中出现可能干扰对目标化合物进行分析的杂质峰，就表明再生程序不合适，需要修改。例如，增加再生溶剂体积或更改再生溶剂性质。如果再生SPE柱通过了本底评估，就要进行目标物残留的评估，以确保经过再生的SPE柱没有目标化合物残留，或其残留量对目标化合物的分析没有影响。否则，要么就是修改再生方法，要么就是放弃对SPE柱的再生。

笔者曾经对Varian公司的Bond E1ut Certify SPE柱重复使用的可能性进行过一些探讨，样品是血浆，3 mL SPE柱。在完成固相萃取后，立即对SPE柱进行再生处理。步骤如下：

(a)用2 mL甲醇及4 mL HCI(1％，体积比)洗涤使用过的SPE柱；

(b)对萃取柱进行真空干燥(36.75 cm Hg，2 min)，除去吸附剂中的水分；

(c)用10 mL去离子水洗涤萃取柱；

(d)对萃取柱进行真空干燥(36.75 cm Hg，2 min)，除去吸附剂中的水分；

(e)用2 mI。甲醇洗涤萃取柱；

(f)对萃取柱进行真空干燥(36．75 cm Hg，2 min)，除去吸附剂中的水分；

(g)将处理好的萃取柱两头用封口膜密封保存。

Bond Elut Certify是以硅胶为基质的混合型SPE柱。具有C8及苯磺酸基官能团。由于在萃取过程和SPE柱再生过程中不断地使用酸碱，对硅胶会有一定的水解作用。因此，Bond Elut certify SPE柱在这种条件下的使用次数不宜超过4次。对SPE柱的再生处理，最好是在第一次使用完后马上进行处理。再生处理后的SPE柱如果不是马上使用，应该用封口膜将其两头的开口密封，或放置在密封的容器内保存。笔者曾经对再生处理的SPE柱密封存放六个月后使用，依然可以得到满意的回收率。

C18反相柱的再生可以参考以下步骤进行，每步溶剂用量至少为柱体积的十倍：

(a)SPE程序中所用的洗脱溶液；

(b)甲醇；

(c)水；

(d)乙腈；

(e)乙腈／异丙醇(75:25，体积比)；

(f)异丙醇；

(g)二氯甲烷；

(h)正己烷。

由于二氯甲烷、正己烷水溶性差，在使用前应该先用异丙醇作为过渡溶液对SPE柱淋洗，否则，水溶性差的有机溶剂不能正常发挥作用。

也有人报道SPE柱可重复使用10次。新型的薄膜型固相萃取柱的再生相对较为容易，反复使用的次数也会多一些。Patel等报道了对交联乙烯吡啶聚合物SPE柱Polysorb MP-2进行再生，重复使用的结果，发现这种聚合物萃取柱在经过2 mL 0.5 mol／L NaOH、5 mL H2O及2 mL乙腈再生后可以重复使用10次。

分
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夏天的雪

第1楼2015/01/06

应助达人

SPE小柱，大多时候还是一次性使用的

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雾非雾

第2楼2015/01/06

应助达人

我们也是一次性使用，尤其是当很多小柱时，感觉再生过程也比较麻烦。
夏天的雪(bingwang228) 发表:SPE小柱，大多时候还是一次性使用的

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雾非雾

第3楼2015/01/06

应助达人

嗯，不建议重复使用，容易引起交叉污染，不过有好些版友都问过再生的问题，这次看到比较详细点的内容发到论坛上供参考。
夏天的雪(bingwang228) 发表:SPE小柱，大多时候还是一次性使用的

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doublexue

第4楼2015/01/06

我只用到过RP柱（用于离子色谱前处理）的是再生过的，其他SPE小柱都是一次性使用

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夏天的雪

第5楼2015/01/06

应助达人

是的，固相萃取柱使用时大多都是批量用的，再生太繁琐，对试剂也是一种浪费
雾非雾(mcds) 发表:我们也是一次性使用，尤其是当很多小柱时，感觉再生过程也比较麻烦。

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夏天的雪

第6楼2015/01/06

应助达人

如果有污染那就得不偿失了
雾非雾(mcds) 发表:嗯，不建议重复使用，容易引起交叉污染，不过有好些版友都问过再生的问题，这次看到比较详细点的内容发到论坛上供参考。

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zyl3367898

第7楼2015/01/06

应助达人

重生的过程也很复杂，用好几种溶剂，还是买新的吧。

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DeeperBlue

第8楼2015/01/06

应助达人

看来大家都不看好再生。有没有人实际试过用再生柱？

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zyl3367898

第9楼2015/01/06

应助达人

如果样品量大，再拿出精力去再生小柱，累死个人。

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DeeperBlue

第10楼2015/01/07

应助达人

主要是再生也没质量保证，得不偿失。估计没有人会实际去做。

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