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硫酸二甲酯的液相色谱法测定

液相色谱(LC)

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  • 液相色谱测定硫酸二甲酯,正常情况下色谱图应该有三个峰,但是最近试了很多次,都只出前两个峰,DMS的峰怎么都出不来,应该是衍生的问题,但是发应物的加入顺序改过,反应条件也改过,将温度升高到75℃,还是不行。有哪位大神做过DMS的液相色谱,帮一下忙啊
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  • 支点

    第1楼2015/01/14

    应助达人

    1、检查检测器波长是否被改过。
    2、所有的试剂都换一下。

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  • 夏天的雪

    第2楼2015/01/14

    应助达人

    做个空白进行对比,然后检查试剂之类的,还有衍生条件是否符合要求

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  • 常饿

    第3楼2015/01/14

    我们用的是100-800nm的波长,它会自动检测波长不需要人工设置。药品除了NaOH都是新买的,NaOH应该是没有问题的,所以不知道问题出在哪儿

    支点(zhx_fs_ln) 发表:1、检查检测器波长是否被改过。

    2、所有的试剂都换一下。

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  • 常饿

    第4楼2015/01/14

    空白?你是说不加DMS吗?衍生条件用的是标准方法,也曾经把温度升高过,但是还不行

    夏天的雪(bingwang228) 发表:做个空白进行对比,然后检查试剂之类的,还有衍生条件是否符合要求

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  • 支点

    第5楼2015/01/14

    应助达人

    新的试剂能有保证么?有时试剂不是过期而是无效。

    常饿(v2959732) 发表:我们用的是100-800nm的波长,它会自动检测波长不需要人工设置。药品除了NaOH都是新买的,NaOH应该是没有问题的,所以不知道问题出在哪儿

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  • 夏天的雪

    第6楼2015/01/15

    应助达人

    不加DMS衍生,虽然是标准方法,但是衍生反应会受到一些条件影响

    常饿(v2959732) 发表:空白?你是说不加DMS吗?衍生条件用的是标准方法,也曾经把温度升高过,但是还不行

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