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求助--石墨炉做铅遇到的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 今天做铅的时候,做标准曲线不成线性!石墨管还是新的!
    第一点比平时低,第二三点和平常差不多。
    而且好像有记忆效应!
    这个方法我是一直在用的,以前这么做都没问题。
    还有我做其它元素,Cu & Cd就好好的。

    小弟我发两组数据上来,请指点

    Pb 石墨管烧了126次
    0.0ug/L(吸光度 0.0135)
    10ug/L(吸光度 0.0737)
    20ug/L(吸光度0.1777)
    30ug/L (吸光度 0.3143)

    不成线性后,再做空白,空白由高主键降低,空白的吸光度分别为0.0862、0.0669、0.0491、0.0383、0.0324、0.0231、0.0216、0.0192、0.0194


    Pb 石墨管烧了146次
    0.0ug/L(吸光度 0.0209)
    10ug/L(吸光度 0.00901)
    20ug/L(吸光度0.2175)
    30ug/L (吸光度 0.3790)

    不成线性后,再做空白,空白由高主键降低,空白的吸光度分别为:0.0957、0.0640、0.0447、0.0261、0.0309、0.0205


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  • lsyzsdx

    第1楼2006/09/20

    Cu和Cd的响应值都比Pb的大,有些因素的影响对它们的加权是不同的。所以就会出现Pb不好做的现象。出现你所说的现象,极有可能是你的进样系统调节得还不到位

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  • 小小小风

    第2楼2006/09/20

    灰化温度和原子化温度还有清除的温度是多少?

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  • jessicaliao

    第3楼2006/09/20

    怎么可以加分啊 我想下载资料啊 但分数不够 真实郁闷

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  • bonny

    第4楼2006/09/20

    灰化温度:700
    原子化温度:2300
    清除的温度:2500

    insnfeng 发表:灰化温度和原子化温度还有清除的温度是多少?

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  • 夜市

    第5楼2006/09/20

    灰化700?你加基体改进剂没有?如果没加那有点偏高,会损失的。
    原子化没必要2300这么高!

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  • bonny

    第6楼2006/09/20

    加了磷酸二氢铵
    2300高吗?

    raoqun20 发表:灰化700?你加基体改进剂没有?如果没加那有点偏高,会损失的。
    原子化没必要2300这么高!

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  • 樵夫

    第7楼2006/09/20

    参加市场研究有奖调查,可获相应积分!

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  • chemistryren

    第8楼2006/09/20

    加磷酸二氢铵,建议灰化温度850,原子化温度1800

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  • shiyixue2000

    第9楼2006/09/20

    我觉得是石墨管的原因,我以前也遇到过的.下班了,敢时间,下次再来细说啊

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  • 夕阳

    第10楼2006/09/20

    应助达人

    (1)5楼的看法很正确。
    (2)一般来说50ppb的Pb浓度能测到0.3Abs就很好了(指塞曼仪器)可您30ppb就达到了此水平,看来仪器灵敏度没问题。
    (3)关键是空白值较高,有可能是酸介质不纯的原因
    (4)10ppb的吸光值不成线性并重现性不好,其原因是样品配制误差?对于老手似乎太强牵了;最大可能是灰化温度太高,尽管使用了基体改进剂。
    (5)我的经验,测铅的原子化温度不能太高,一般保持在1800~2000度为佳;我做过试验,原子化温度越高,灵敏度反而下降,同时重现性变差。而且使用普通型石墨管比热解型的效果要好
    (6)另外在测标样时,可暂时不用基体改进剂,再看看效果如何。因为毕竟标样中没什么共存物不需要掩蔽的。

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