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关于柱体积的讨论

液相色谱(LC)

  • 各位好:

    一般我们说冲柱子冲多少倍的柱体积,以及仪器死体积柱子的那部分,都是指的柱子空管的体积。但是,由于柱子内部塞满了填料,所以实际上允许溶剂存在的空间应该是非常小的。我们在实际应用中也经常会看到比死时间更早出来的峰。

    大家来讨论下,我们一直所用的计算方法是不是准确呢?
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  • 夏天的雪

    第1楼2015/01/21

    应助达人

    冲柱子一般多冲点无害,也不用那么精确;一般情况下在流动相中不保留的成分,出来的第一个峰就是死时间,死体积=死时间X流量;测定死时间时采用的标记物与固定相之间,存在着一定的相互作用.因此测定结果会与真实死时间有一定的偏离。

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  • hnteng

    第2楼2015/01/21

      柱体积与死体积是两回事。

      冲多少个柱体积,这体积是按柱子内空间来计算的。

      死体积,是指在柱子中填料以外的体积,再加上管路到检测器的体积。

      不要混淆了。
      
      冲多少个柱体积,是为了保证冲洗干净,多冲没坏处。
     
      死体积什么的,不要你去算,算来算去没意义。关键看一下死时间,以及这些对你检测结果的影响就是了。书上那些理论并不是为了让你计算的,而是为了让你理解,以及在实践中应用的。
      千万别去钻牛角尖,这些是没用的。

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  • dywzqbx

    第3楼2015/01/21

    应助达人

    不知道你是怎么算的。
    对于4.6um色谱柱,柱体积大致为0.1L,L为柱长
    算下来感觉差不多吧

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  • hnteng

    第4楼2015/01/21

    4.6mm柱子,半径就是2.3mm,柱长150mm,算一下体积:
        3.14*2.3*2.3*150=2491.59立方mm=2.49立方cm=2.49ml
    一般冲20个柱体积就是:2.49*20=49.8 约等于50ml
      如果按1ml/min计算,那么冲柱子时间约为50min。

      当然,实际做时可能不止这个时间。

      一般反相柱先得用高比例水来冲,通常就得30min,过渡到纯甲醇或纯乙腈,一般要15min,再用纯甲醇或纯乙腈冲30min左右。所以一趟下来,通常得75 min。

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  • aune001

    第5楼2015/01/22

    嘿嘿,不是钻牛角尖啦,突然想起这个问题拿出来大家讨论讨论。

    hnteng(hnteng) 发表:  柱体积与死体积是两回事。

      冲多少个柱体积,这体积是按柱子内空间来计算的。

      死体积,是指在柱子中填料以外的体积,再加上管路到检测器的体积。

      不要混淆了。
      
      冲多少个柱体积,是为了保证冲洗干净,多冲没坏处。
     
      死体积什么的,不要你去算,算来算去没意义。关键看一下死时间,以及这些对你检测结果的影响就是了。书上那些理论并不是为了让你计算的,而是为了让你理解,以及在实践中应用的。
      千万别去钻牛角尖,这些是没用的。

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  • hujiangtao

    第6楼2015/01/23

    应助达人

    不是搞理论没必要算的十分精确

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