小不董
第6楼2015/02/03
THF有还原剂吗?温度是否稳定?另多purge一会儿,RI的废水管要比检测器略高些。RI对温度影响很大,有缓冲盐和水份也影响很大。可以先不接柱子,看能很好平衡不。能平衡后,再接柱子,这样可以排除柱子的影响。接柱子后,体系没平衡前,purge时不要回流。
Gator
第7楼2015/02/15
THF好像没有还原剂,买的是HPLC grade 的。 以前一直用这种,好像也没什么问题。这次是在用过一个分离柱(流动相是水和甲醇)后再换回GPC柱子后出现这样的问题。
不接柱子,直接接RID 已经试过了,基线还是不稳。我试着用10%的硝酸洗detector,效果好像也不好,信号跳跃很大。是不是有可能detector坏了?
您说 “有缓冲盐和水份也影响很大”, 有没有可能是因为用过水和甲醇作为流动相后产生的影响?
非常感谢您的帮助!
小不董
第8楼2015/02/21
那有可能是水分的影响,可以在purge的时间增加,冲洗时间长些,检测器一般没那么容易外,自检能通过吗?
温度也升高,改变试一试。