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测砷时样品消解效果不好,如何解决?

  • 高山流云
    2015/02/02
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 问题如下:化验室有2台微波消解仪(用A和B代替吧),用来检测乳品中的总砷含量,样品称样0.5-1克左右,加入4ml硝酸+2ml双氧水,消解完后加入1ml氢氧化钠中和后再加2.5ml硫脲上机。用A消解完的一切正常,用B消解完后加入硫脲就变黄变红,严重的还产生气泡。而且用B做的空白都正常,未出现变色,而样品大部分都变色了。

    基于以上现象,我分析是B消解仪对样品消解不完全,导致与硫脲反应了,应该如何解决这个问题呢?
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  • huangza

    第1楼2015/02/03

    应助达人

    消解完后加入1ml氢氧化钠,这个浓度多大呢?对检测结果不会有影响吗?我们是用的赶酸之后再加硫脲的

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  • 高山流云

    第2楼2015/02/03

    应助达人

    我们原来也是赶酸,最近才试验加氢氧化钠中和。就是一台消解的样品挺好,一台就不正常

    原文由huangza发表: 消解完后加入1ml氢氧化钠,这个浓度多大呢?对检测结果不会有影响吗?我们是用的赶酸之后再加硫脲的

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  • 飞鸿一束

    第3楼2015/02/06

    不知道楼主,采用氢氧化钠中和酸,测试的回收率怎么样呢?最好用配套消解罐的赶酸装置进行赶酸。如果认为消解不完全,建议对B消解仪,提高消解条件如温度以及加热时间,或者在原来条件基础上多消解2-3次,再进行测试,以验证是否没有将样品消解彻底。

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  • wangjunyu

    第4楼2015/02/08

    应助工程师

    硝酸和硫脲反应了。

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  • jorhanm

    第5楼2015/02/09

    硝酸过多了,应该赶酸

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  • lingyi509

    第6楼2015/02/09

    楼主加了氢氧化钠后有没有再测试pH值呢?看现象应该是和酸反应了。

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  • doublexue

    第8楼2015/02/11

    楼主觉得是B消解的不完全?那有没有比较用赶酸法做一下,看一下同一个样品AB同时消解出来,比较下数值

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  • wangjunyu

    第9楼2015/02/28

    应助工程师

    进行赶酸

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  • coffee8

    第10楼2015/02/28

    两台是一样的吗?

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