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热解石墨管使用寿命突然降低一半,求助原因,附图

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近遇到了一个很烦气的问题,进口的热解石墨管以前一支能用400次,现在用200多次就不行了。观察发现有如下情况:使用后的进料口上方有堆积物,如照片所示。以前基本没有这种堆积物产生。现在严重怀疑某个地方出现了问题。
    可能因素一:怀疑是氧气瓶有气路堵塞。
    可能因素二:怀疑近期调整的升温程序有问题,升温程序不当。
    可能因素三:前几天自己更换了石墨锥,是不是哪个地方没弄好。
    恳请各位大大发表一下高见。
    设备是日立塞曼Z2700,石墨炉。
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  • 夕阳

    第1楼2015/02/11

    应助达人

    (1)Z-2700的石墨炉哪里使用氧气了?此外如果是钢瓶堵塞,仪器早就报警了。
    (2)升温程序 不当,尤其是灰化不彻底,则可能会引起石墨管进样孔的被样品腐蚀。
    (3)更换石墨环不会引起石墨管进样口的被腐蚀。
    我想问问:楼主测得什么样品?什么元素?样品的酸度是多少?使用基体改进剂否?

    v2858464(v2858464) 发表:最近遇到了一个很烦气的问题,进口的热解石墨管以前一支能用400次,现在用200多次就不行了。观察发现有如下情况:使用后的进料口上方有堆积物,如照片所示。以前基本没有这种堆积物产生。现在严重怀疑某个地方出现了问题。
    可能因素一:怀疑是氧气瓶有气路堵塞。
    可能因素二:怀疑近期调整的升温程序有问题,升温程序不当。
    可能因素三:前几天自己更换了石墨锥,是不是哪个地方没弄好。
    恳请各位大大发表一下高见。
    设备是日立塞曼Z2700,石墨炉。

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  • v2858464

    第3楼2015/02/11

    夕阳(anping) 发表: (1)Z-2700的石墨炉哪里使用氧气了?此外如果是钢瓶堵塞,仪器早就报警了。
    (2)升温程序 不当,尤其是灰化不彻底,则可能会引起石墨管进样孔的被样品腐蚀。
    (3)更换石墨环不会引起石墨管进样口的被腐蚀。
    我想问问:楼主测得什么样品?什么元素?样品的酸度是多少?使用基体改进剂否?
    我这有两个气瓶,一个氩气瓶,用的比较快。另一个气瓶我搞不清楚是什么瓶,因为那一瓶气体5年没用完,升温程序只在检测Fe元素的时候用一点。到底是空气瓶还是氧气瓶我还真不好说。
    那就是升温程序不当了。检测的Ga、Fe、Na、K、Mg。没有用基改。样品0酸度,标准溶液是0.5ml电子级硝酸/100ml标准液。

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  • 夕阳

    第4楼2015/02/11

    应助达人

    [div]原文由v2858464发表: [/div]楼主是两种气体一起使用吗?

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  • v2858464

    第5楼2015/02/12

    不是一起用的 就是检测Fe元素的某几个升温段用 其他元素是全氩气做保护气

    夕阳(anping) 发表:楼主是两种气体一起使用吗?

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  • 夕阳

    第6楼2015/02/12

    应助达人

    楼主照片中的石墨管是测什么样品?
    此外楼主可以将受损的 石墨管拍一张微距的特写吗?主要是进样孔的地方?

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  • 夕阳

    第7楼2015/02/12

    应助达人

    抱歉!这句话没有看懂!

    v2858464(v2858464) 发表: 不是一起用的 就是检测Fe元素的某几个升温段用 其他元素是全氩气做保护气

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  • 1076443939

    第8楼2015/02/12

    可能是电压不稳,当电压很低的时候,石墨管的保护气很少,所以溶液坏

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  • tingxi

    第9楼2015/02/13

    您老是手动进样,还是自动进样?我个人经验判断,像是在进样过程中,样品由于某种原因粘到了石墨管的外壁了,随着不断的升温/降温导致石墨管外皮受损。

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  • v2858464

    第10楼2015/02/13

    自动进样当然,原因我已经找到了
    是升温程序不当造成的。 灰化阶段提高了100度 现在已经么有这个问题了

    tingxi(tingxi) 发表:您老是手动进样,还是自动进样?我个人经验判断,像是在进样过程中,样品由于某种原因粘到了石墨管的外壁了,随着不断的升温/降温导致石墨管外皮受损。

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  • v2858464

    第11楼2015/02/13

    自动进样当然,原因我已经找到了
    是升温程序不当造成的。 灰化阶段提高了100度 现在已经么有这个问题了

    tingxi(tingxi) 发表:您老是手动进样,还是自动进样?我个人经验判断,像是在进样过程中,样品由于某种原因粘到了石墨管的外壁了,随着不断的升温/降温导致石墨管外皮受损。

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