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用石墨炉原子吸收来做标准曲线时,曲线斜率总是在0.9900左右

原子吸收光谱(AAS)

  • 我刚摸德国耶拿的石墨炉原子吸收三个多月,标准储备液是由1mg/ml的国家标准物质中心稀释成20ug/L。标准系列是2ug/L,4ug/L,8ug/L,12ug/L,20ug/L.但是在做标准曲线时,曲线的斜率总是不高。标准储备液绝对没有问题。 用这台仪器的前一个人,测相同的浓度的标准曲线的斜率都比我的要好得多,一般都是0.9950以上,甚至有些时候是0.9990。而我做的只有0.990左右,我想了很久,都没想出是怎么回事。 我仔细过,在测2,4,8ug/l这几个浓度的时候,峰图总是很乱,一会高,一会低,相对偏差有时候甚至达到60%。测20ug/L的时候相对偏差就几乎为0,但是测20ug/l的时候,峰也是会出现拖尾的情况。 我现在想问的是:1、标准曲线出现这样的问题,是说明该仪器对快要到检出限的那些浓度不灵敏吗?不灵敏是以波峰很乱来告诉操作者的吗?2、峰拖尾,我应该怎么解决?3、我平时用的空白溶液是2%的稀硝酸,定容标准曲线也是用2%的稀硝酸,比国标上的1mol/l要低点,会不会对仪器有损坏?4、该仪器是08年买的,会不会有些管道或者光路已经有点问题了? 谢谢了。
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  • zhaoyongqiang

    第1楼2015/02/20

    测什么元素?

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  • 冰山

    第2楼2015/02/23

    应助达人

    1、标准曲线出现这样的问题,是说明该仪器对快要到检出限的那些浓度不灵敏吗?不灵敏是以波峰很乱来告诉操作者的吗?
    楼主测定什么元素?升温程序如何?
    2、峰拖尾,我应该怎么解决?
    出现峰拖尾,说明原子化温度不够高,之前你不是说别人做的很好吗?怎么还会出现这种情况?
    3、我平时用的空白溶液是2%的稀硝酸,定容标准曲线也是用2%的稀硝酸,比国标上的1mol/l要低点,会不会对仪器有损坏?
    2%的硝酸已经很高了,1mol/L就太高了,会损害石墨管。我们通常用0.3%-0.5%的硝酸
    4、该仪器是08年买的,会不会有些管道或者光路已经有点问题了?
    有可能

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  • doublexue

    第3楼2015/02/23

    是不是针调的不好啊,还有就是灰化温度和原子化温度
    我们基本都是保持酸度在0.2%

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  • qlmkk

    第4楼2015/02/26

    楼主换根石墨管试试。另外,对你的升温程序做个优化

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  • wangjunyu

    第5楼2015/02/28

    应助工程师

    测量什么元素呢,吸光值是多大呢

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  • wangjunyu

    第6楼2015/02/28

    应助工程师

    那个要叫相关系数,或线性。不叫斜率。

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  • beddy

    第7楼2015/03/10

    标准系列最好等间隔,这个相关系数容易到999,我们用都是0.2%硝酸,试试把稀释剂浓度降低一点看看呢

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  • JIANNAN

    第8楼2015/03/11

    应助达人

    你提供的信息不够,不知你测的是什么元素?用了基改了没?你的灰化及原子化温度及时间?还有灯能量?进样针取样时的深浅及进样是否到位等?

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