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【元宵节活动】吃元宵猜灯谜——猜一猜峰前伸的原因

  • 一片枫叶
    2015/03/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 峰形对称性的优劣对峰面积和分离度有很大的影响,从而影响分析结果的准确性,是色谱工作者不得不重视的问题,也是让大家最为头疼的问题之一。然而引起峰形异常的因素很多,如色谱柱本身装填不好、强保留化合物对色谱柱的污染、填料中残留硅羟基引起的次级保留效应、柱头塌陷、柱外死体积等等,那么,峰前伸又是什么原因呢?看下图,猜一猜原因。

    吃元宵,猜灯谜,说说峰前伸的原因,参与就有机会活动2-10个积分奖励!!!!
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  • 支点

    第1楼2015/03/06

    应助达人

    柱容量小,过载了吧

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  • 老多_小多

    第2楼2015/03/06

    流动相不合适会出现

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  • 夏天的雪

    第3楼2015/03/06

    应助达人

    百度答案,据说是agilent官网的
    伸舌峰(peak fronting)可能由多种情况引起。 最有可能导致伸舌峰(peak fronting)的情况是色谱柱过载。 在这种情况下,通常会发现峰保留时间稍稍缩短。 这也是最简单的检查方法,因为只要注射少量样品并检查峰形就能发现问题。
    但是至少还有其它四种原因导致伸舌峰(peak fronting)。 这四种原因分别是色谱柱沟流、被分析物和硅之间的离子干扰、被分析物在流动相中溶解性差以及流动相和键合相之间的湿润性问题。 色谱柱沟流会导致所有的峰都变为伸舌峰(peak fronting),或者至少让色谱图中最大的峰变成伸舌峰(peak fronting)(如果其它峰过于小的话)。 如果出现这种问题,需要更换色谱柱。 用一根新色谱柱来研究这个问题。
    增加缓冲液离子强度或者改变流动相的pH值,通常能改善引发伸舌峰(peak fronting)的离子相互作用。 增加离子强度能够降低硅和离子被分析物之间的相互作用,而改变pH值能起到同样的效果。需要评定溶解性,尽力提高被分析物的溶解性并评估最后的色谱图。 例如,可以增加样品的声处理时间并把它重新注入或者让它溶解在溶剂中(在该溶剂中样品具有很好的溶解性),然后稀释并注入流动相。 此外,所有怀疑出现溶解性问题的样品都应进行过滤。 还可以通过脱机方式混合样品和流动相,观察在流动相中是否明显溶解。
    湿润性是指流动相完全渗透键合相的能力,在这种情况下,被分析物能与所有的键合相发生相互作用。 如果C18色谱柱结合使用高度水性的流动相,可能不会到达完全的湿润性。 键合相会自己折叠起来。 结果就可能会丢失保留时间并导致峰变形。 如果可能的话,增加流动相中的有机量并重新评估峰形。 否则,您可能需要考虑选择专门为极高水性流动相而设计的色谱柱。
    这些是导致伸舌峰(peak fronting)的主要原因及其解决方法。 请注意,这些问题可能会导致峰拖尾,解决方法与伸舌峰(peak fronting)的解决方法相同

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  • zal

    第4楼2015/03/06

    应助达人

    应该是过载了,减少进样或者加大分流

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  • 该帖子已被版主-一片枫叶加2积分,加2经验;加分理由:气相色谱存在的现象
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  • fengxueyixiao

    第6楼2015/03/06

    我也觉得是过载了。

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  • 樱桃小丸子

    第7楼2015/03/06

    进样量过大(柱子过载)是一个方面,柱子固定相选择不当或者哪有污染也有可能导致前伸

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  • 20071940xu

    第8楼2015/03/06

    进样量过大 柱子过载

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  • 安平

    第9楼2015/03/06

    应助达人

    柱头或预柱检查yixia

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  • luojunjun

    第10楼2015/03/06

    LZ说说原因。。

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