导赤丸中盐酸小檗碱的检测-2015药典

化合物：盐酸小檗碱

固定相：PlatisilODS

色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm

样品前处理：

1.对照品：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含 80 μg的溶液，即得。 2.供试品：取重量差异项下的本品，水蜜丸研细或大蜜丸剪碎，混匀，取约1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1:100）混合溶液 25 mL，称定重量，85℃水浴中加热回流 40 分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1:100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。

色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 150*4.6 mm，5 μm(Cat#：99501) 流动相： 乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=50:50（每 100 mL中加十二烷基硫酸钠 0.4 g，再以磷酸调节 pH 值为至4.0） 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： 345 nm 进样量： 5 μL

谱图：